[发明专利]铁合金类样品熔制X射线荧光光谱分析用玻璃片的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种铁合金类样品熔制X射线荧光光谱分析用玻璃片的方法，属于冶金行业铁合金类样品化学分析技术领域。

背景技术

目前，由于铁合金类样品的特性，容易合金化铂金坩埚，熔制玻璃片困难，一直限制在X射线荧光光谱仪上的应用。杂志刊登用挂壁坩埚碱预处理法，该法操作复杂，重复性差，坩埚腐蚀机率大。还有用石墨衬底，滤纸包裹用硼酸、无水碳酸钠等混合熔剂预处理法，该方法有四个不足：（1）需要先开门碳化滤纸，炉温不好控制；（2）由于反应剧烈，容易出现样品崩溅，导致样品损失，重复性不好；（3）存在样品转移再稀释过程，容易造成样品转移不完全，测量结果不准确；（4）时间长短不好控制，时间太短，预氧化不完全，时间太长，样块容易起泡。为此试验一种新的简单、快速、稳定、安全的熔制玻璃片的方法非常必要，扩大X射线荧光光谱分析技术在合金生产领域的应用范围，减少化学法带来的环境污染，降低人工劳动强度。

发明内容

本发明目的是提供一种铁合金类样品熔制X射线荧光光谱分析用玻璃片的方法，能够快速、稳定的熔制铁合金类样品玻璃片，并通过X射线荧光光谱分析，测出铁合金类样品化学成分，解决背景技术中存在的问题。

本实用发明的技术方案是：

一种铁合金类样品熔制X射线荧光光谱分析用玻璃片的方法，包含如下工艺步骤：

（1）将石墨粉均匀覆盖在蒸发皿的内表面；

（2）将0.3±0.0002g的硝酸钾、7.7±0.0002g的四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂以及0.2±0.0002g的铁合金试样混匀后，倒入上述蒸发皿内，所述四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂的配比体积百分比为67%:33%；

（3）将盛有熔剂和铁合金试样的蒸发皿放入马弗炉中，在920℃下熔融，至熔融成玻璃态后取出，自然冷却至室温，形成饼状试样；

（4）将饼状试样上附着的石墨粉清扫干净后，放入铂金坩埚中，并按以下程序熔融：

第一：在800℃下熔融2min；

第二：在1100℃下熔融5min；

第三：在1100℃下摇摆熔融9min，所述摇摆熔融就是在熔融的同时摇摆铂金坩埚，并加入分析纯溴化锂，熔融结束；

（5）熔融结束后倒入模具内冷却成型，制成玻璃片。

所述步骤（2）中硝酸钾与四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂的累计重量为8g，铁合金试样的粒度小于150目。

所述步骤（3）中盛有熔剂和铁合金试样的蒸发皿在马弗炉中920℃下熔融时间为20min。

所述步骤（1）石墨粉的厚度不小于0.5mm，并要求表面光滑。

采用上述方法制成的玻璃片，其下表面作为分析面，上表面贴签。并通过绘制荧光曲线，测出铁合金类样品化学成分。

本发明的有益效果是：能够快速熔制铁合金类样品玻璃片，并通过X射线荧光光谱分析，测出铁合金类样品化学成分，具有较高的准确度、重复性、再现性。扩大了X射线荧光光谱分析技术在合金生产领域的应用范围，减少化学法带来的环境污染。

附图说明

图1为本发明熔剂和铁合金试样在马弗炉中熔融后示意图；

图2为本发明饼状试样示意图；

图3为本发明饼状试样放入铂金坩埚后示意图；

图4本发明玻璃片示意图。

具体实施方式

以下结合附图，通过实例对本发明作进一步说明。

一种铁合金类样品熔制X射线荧光光谱分析用玻璃片的方法，包含如下工艺步骤：

（1）将石墨粉均匀覆盖在蒸发皿的内表面；

（2）将0.3±0.0002g的硝酸钾、7.7±0.0002g的四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂以及0.2±0.0002g的铁合金试样混合均匀后，倒入上述蒸发皿内，所述四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂的配比为67%:33%；

（3）将盛有熔剂和铁合金试样的蒸发皿放入马弗炉中，在920℃下熔融，至熔融成玻璃态后取出，自然冷却至室温，形成饼状试样；

（4）将饼状试样上附着的石墨粉清扫干净后，放入铂金坩埚中，并按以下程序熔融：

第一：在800℃下熔融2min；

第二：在1100℃下熔融5min；

第三：在1100℃下摇摆熔融9min，所述摇摆熔融就是在熔融的同时摇摆铂金坩埚，并加入分析纯溴化锂，熔融结束；

（5）熔融结束后倒入模具内冷却成型，制成玻璃片。

在本实施例中，铁合金类样品熔制X射线荧光光谱分析用玻璃片的方法，具体按照以下步骤进行：