[发明专利]一种3-羟甲基四氢呋喃的合成方法有效
| 申请号： | 201710729641.4 | 申请日： | 2017-08-23 |
| 公开（公告）号： | CN107501212B | 公开（公告）日： | 2020-11-27 |
| 发明（设计）人： | 王来来;李海峰;马鸿儒 | 申请（专利权）人： | 中国科学院兰州化学物理研究所 |
| 主分类号： | C07D307/12 | 分类号： | C07D307/12 |
| 代理公司： | 兰州中科华西专利代理有限公司 62002 | 代理人： | 周瑞华 |
| 地址： | 730000 甘*** | 国省代码： | 甘肃;62 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 呋喃 合成 方法 | ||
1.一种3-羟甲基四氢呋喃的合成方法，其特征在于该方法依次步骤为：
1) 氢甲酰化反应：在反应釜中加入2, 5-二氢呋喃、Rh催化剂前体和有机膦配体，用N2置换脱氧后通入1~2 MPa的H2和1~2 MPa的CO，在60~80 ℃ 反应6~24 h后冷却至室温，缓慢放空，过滤，即得到四氢呋喃-3-甲醛；所述Rh催化剂前体为一氯二羰基铑二聚物或者双(1,5-环辛二烯氯化铑)中的一种，所述有机膦配体为三(2, 4, 6-三甲基苯基)膦、三邻甲苯基膦中的一种；所述2, 5-二氢呋喃与Rh催化剂前体和有机膦配体的物质的量之比为300~5000：1：3~4；
2) 硼氢化还原反应：步骤1)中所得到的四氢呋喃-3-甲醛经金属硼氢化物还原生成3-羟甲基四氢呋喃；所述硼氢化还原反应的方法为：将四氢呋喃-3-甲醛溶于有机溶剂中，然后降温至0~10 ℃ ，分批加入金属硼氢化物，在室温搅拌反应2~5 h，然后用浓盐酸调pH至中性，过滤，滤液经真空浓缩，最后经减压蒸馏即得到3-羟甲基四氢呋喃；所述有机溶剂为四氢呋喃、甲醇或者乙醇中的一种。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤1)中所述H2和CO的压力之比为1：1。
3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤2)中所述四氢呋喃-3-甲醛与金属硼氢化物的物质的量之比为1：1~1.2。
4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤2)中所述金属硼氢化物为硼氢化钠或者硼氢化钾中的一种。
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