[发明专利]一种高能石墨烯电池负极材料的制备方法

权利要求书

1.一种高能石墨烯电池负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1.按重量份数计，取4份石墨、25份浓硫酸、6份浓磷酸、2份浓硝酸、1～2份插层剂、9～10份过氯酸钾在65～75℃下反应1～2h，反应结束后将温度降到30℃以下，然后加入120份浓硫酸并控制温度在40℃以下，再继续加入25～28份高锰酸钾、逐滴加入15～18份质量分数为27～35％的双氧水，利用水浴控制温度在25～30℃下保持搅拌反应10～12h，反应结束后过滤，将滤留固体用去离子水和乙醇交替洗涤至中性得到氧化石墨烯；所述插层剂为氯化铁、氯化钙、氯化锂、碳酸钙、乙酸钾中的一种或几种；

S2.以重量份数计，取1份氧化石墨烯加入500份去离子水中，然后利用超声波分散剥离12～16h，再利用3000～4000r/min离心去除沉淀物，然后将溶液浓缩到原体积的0.1～0.15倍，得到单层氧化石墨烯水溶液；

S3.将一氧化硅球磨得到一氧化硅细料，将一氧化硅细料纯化，然后加入到单层氧化石墨烯水溶液中，搅拌0.5～1h后取出并干燥，然后在惰性气氛下以200～300℃煅烧6～8h，再将煅烧产物加入到pH值为11～11.8的水合肼溶液中，在90～95℃回流4～6h，反应结束后用去离子水洗涤，然后干燥得到负极材料；

所述一氧化硅细料纯化方法为：将一氧化硅细料用质量分数为5～10％的氢氟酸浸泡1～1.5h，然后洗涤至中性，再真空干燥。

2.根据权利要求1所述的一种高能石墨烯电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述一氧化硅球磨方法为：将一氧化硅加入球磨机中以700～1000r/min的转速球磨10～12h，球料比为20～25:1，球磨机外壁水冷使得球磨机内温度低于60℃，球磨结束得到一氧化硅细料。

3.根据权利要求1所述的一种高能石墨烯电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述石墨为天然鳞片石墨或膨胀石墨中的一种。

4.根据权利要求1所述的一种高能石墨烯电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述水合肼溶液的浓度为40～60％，所述煅烧产物与水合肼的质量比为1:0.1～0.5。