[发明专利]一种纳米碳导电纤维钇铌铝超导材料的制备方法

权利要求书

1.一种纳米碳导电纤维钇铌铝超导材料的制备方法，该方法包括如下步骤：

（1）制备纳米碳导电纤维材料溶液

石墨预处理，在纳米石墨粉中掺入氟化钠，并加入金属催化剂，混匀，在惰性气体保护下在600-650℃加热，加热时间控制在10-15min，将氟化钠固定在纳米石墨粉表面上；

纳米碳纤维预处理，将纳米碳纤维用浓硫酸与高锰酸钾进行混合酸氧化，经超声剧烈搅拌之后，得到羧基化的纳米碳纤维，加入表面处理剂，在150-200℃加热处理10-15min，加入银，在氮气和氦气的混合气体保护下在400-450℃加热30-45min，将银均匀分散在纳米碳纤维内；

将预处理的石墨和预处理的纳米碳纤维置于容器内，用150-250份异丙醇溶解，再加入分散剂、聚苯硫醚、PPS树脂，用强力混合器共混，然后再用超声波分散仪进行超声分散，超声频率为25-30kHz，时间为1-2h，形成均质的纳米碳导电纤维材料溶液；

（2）向纳米碳导电纤维材料溶液中加入球形纳米钇粉，搅拌均匀后过滤得到滤渣，将所述滤渣真空干燥，得到混合粉体；所述球形纳米钇粉的质量为纳米碳导电纤维材料质量的50-80倍；所述混合粉体在还原性气氛中进行热处理，所述热处理的温度为500℃-800℃，升温速度为20℃/min-50℃/min，得到纳米碳导电纤维材料包覆钇粉；

（3）预处理铌粉

将纯度为99.999％的Nb粉均匀铺洒在石英舟内，放入管式炉，通入体积配比为10％-100％的氢气和90％-0的氮气混合气，在400-420℃的温度区间加热，保温3小时，随炉冷却后取出，得到预处理铌粉；

（4）将上述预处理铌粉、纳米碳导电纤维材料包覆钇粉和氧化铝干燥，置于研磨机内研磨10-12小时，制得粉料，粉料置于真空管式炉内，升温加热至850-900℃，恒温预热10-16小时，取出，制得混合粉料1；

（5）取碳酸钙、甲基纤维素、硼酸钠、苯甲酸、硝酸钙和硫酸钡置于研磨机内，以蒸馏水为助磨剂球磨2-6小时，然后加入木质素磺酸钠继续球磨4小时，取出，烘干，制得混合粉料2；

（6）将上述混合粉料1和混合粉料2混合后，使用模具压制成形，压制压力为15-20MPa，制成块片状料坯，用铌箔包裹，将包裹好的块片状料坯装入石英舟中，将石英舟放在管式炉中，在4-6％的氢气与96-94％的氮气混合气保护中，将炉温升温至1000-1400℃，保温6-8h进行烧结反应，然后快速冷却至室温，即制得纳米碳导电纤维钇铌铝超导材料。

2.如权利要求1所述的方法，所述纳米碳导电纤维钇铌铝超导材料的各种原料的重量份配比为：上述预处理铌粉5.1-5.5，纳米碳导电纤维材料包覆钇粉5.1-5.3，氧化铝4.2-4.3，木质素磺酸钠1.5-1.7，碳酸钙2.5-2.6，甲基纤维素1.8-2.0，硼酸钠1.7-1.9，苯甲酸1.5-1.6，硝酸钙2.4-2.5，硫酸钡2.3-2.5。