[发明专利]一种提高微米氧化锆粉末烧结活性的方法

说明书

本发明涉及一种提高微米氧化锆粉末烧结活性的方法，所述方法包括以下步骤：1)采用微米氧化锆粉末，加入水和矿化剂，配成浆料；其中，浆料中氧化锆粉末的含量为(5~45)%，矿化剂含量为(0.5~5)%，余量为水；2)将配制好的浆料置于反应釜中，在不断搅拌的情况下，加热至(100~300)℃，保持反应釜的压力(0.5~5)MPa，保温(1~10)小时；3)保温完成后，自然冷却至室温；4)取出处理后的浆料，反复洗涤至粉末中不含有矿化剂阳离子；5）采用含水乙醇溶液洗涤粉末2~3次，其中乙醇与去离水的配比为（2~3）：1；6)将洗涤后的粉末在100~120℃下干燥。

技术领域

本发明涉及一种方法，具体涉及一种提高微米氧化锆粉末烧结活性的方法，属于氧化锆粉末加工工艺技术领域。

背景技术

氧化锆陶瓷因其独特的相变增韧效应，优异的力学、热学、电学性能以及良好的生物相容性等，被广泛用于结构陶瓷、高温隔热涂层、氧传感器以及人工牙齿和关节等。根据温度不同，氧化锆具有单斜、四方和立方三种不同的相结构。室温下氧化锆为单斜相，在1100℃左右转化为四方相，四方相在2300℃左右转化为立方相。由于四方相具有最佳的力学性能，因此，通常在氧化锆中添加一定量的相稳定剂，使其四方相能够在室温下稳定存在，常用的相稳定剂为氧化钇。

氧化锆陶瓷由于熔点高，脆性大，多采用氧化锆粉末制坯，再经固相烧结的方式成型。为了获得最佳的性能，需要将成品的密度烧结到接近理论值。粉末的烧结活性是决定陶瓷制品可烧结性能和最终性能的核心因素。当粉末的烧结活性低时，需要在更高的温度下烧结制品，不仅生产成本高，同时高的烧结温度也可能导致产品局部过烧而出现报废。目前，提高氧化锆粉末的烧结活性是降低生产成本，提高制品合格率的主要技术途径。

现有提高氧化锆粉末烧结活性的技术方法主要是降低粉末的晶粒尺寸。当粉末中不含有硬团聚或硬团聚尺寸小时，粉末的晶粒尺寸越小，其比表面积就越大，烧结活性就越高。研究表明，当氧化锆粉末的晶粒尺寸减小至100nm以内且粉末中无硬团聚或硬团聚尺寸小时，氧化锆陶瓷的烧结温度可以从1650℃降至1200℃以内。但是，采用该种技术的缺点主要有以下几个方面：(1)当粉末的晶粒尺寸减小特别是减小到纳米级别时，粉末极易团聚形成硬团聚体。当坯体中含有硬团聚体时，不仅不能够有效降低烧结温度，团聚体内的缺陷也无法在烧结过程中完全消除，导致最终产品中存在缺陷；(2)当粉末的晶粒尺寸减小时，粉末的流动性变差，导致坯体成型困难。例如，干压成型时需要更高的压力；注射成型时，模具无法密封导致产品出现飞边。虽然可以采用添加表面活性剂、醇洗等方法可以减轻粉末的硬团聚，但却明显增加粉末成本；(3)粉末成本高。低团聚纳米氧化锆粉末的售价一般至少为微米粉末的三倍以上。

相比于纳米氧化锆粉末，微米氧化锆粉末具有价格便宜，流动性好，成坯容易等优点，若能提高其烧结活性，对提升其应用具有较好的技术意义。

发明内容

本发明正是针对现有技术中存在的技术问题，提供一种提高微米氧化锆粉末烧结活性的方法，采用该方法处理的粉末，具有成坯容易，成本低，烧结活性高等优点。

为了实现上述目的，本发明的技术方案如下，一种提高微米氧化锆粉末烧结活性的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

1)采用微米氧化锆粉末，加入水和矿化剂，配成浆料,其中，浆料中氧化锆粉末的含量为5~45wt%，矿化剂重量含量为0.5~5wt%，余量为去离子水；

2)将配制好的浆料置于压力反应釜中，在不断搅拌的情况下，加热至100~300℃，保持反应釜的压力为0.5~5MPa，保温1~10小时；

3)保温完成后，自然冷却至室温；

4)取出处理后的浆料，采用去离子水反复洗涤至粉末中不含有矿化剂阳离子；

5)采用含水乙醇溶液洗涤粉末2~3次，其中乙醇与去离水的配比为(2~3)：1；