[发明专利]苯丙氨酯片的质量控制方法

权利要求书

1.一种苯丙氨酯片的质量控制方法，其特征在于包括以下步骤：

<1>IR鉴别；

<2>有关物质检查；

步骤<2>按照高效液相色谱法测定；

色谱条件与系统适用性试验

用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇-水50:50为流动相；检测波长为259nm；称取苯丙氨酯对照品约20mg，加流动相5ml溶解，加盐酸1ml，混匀后于70℃水浴中加热30分钟，放冷，用氢氧化钠试液中和至中性，用流动相稀释至20ml，即为系统适用性溶液；精密量取20μl注入液相色谱仪；

测定法

取本品细粉适量，加流动相溶解并稀释成每1ml中约含苯丙氨酯2mg的溶液，摇匀，滤过，作为供试品溶液；精密量取适量，用流动相定量稀释制成每1ml约含20μg的溶液，作为对照溶液；取20μl供试品溶液和对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录谱图至主峰保留时间的2倍；

<3>溶出度检查；

<4>HPLC法含量测定。

2.根据权利要求1所述的苯丙氨酯片的质量控制方法，其特征在于步骤<1>按以下操作进行：取本品细粉适量，加乙醇20ml，研磨溶解，滤过，水浴蒸干，取残渣，依法测定。

3.根据权利要求1所述的苯丙氨酯片的质量控制方法，其特征在于步骤<3>按照溶出度与释放度测定法测定：取本品，以pH1.2盐酸溶液900ml为溶出介质，转速为每分钟50转，依法操作，经45分钟时，取溶液适量滤过，弃去至少10ml初滤液，取续滤液作为供试品溶液；另精密称取苯丙氨酯对照品22mg，置100ml量瓶中，加甲醇5ml使溶解，再加溶出介质稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液；取上述两种溶液照紫外-可见分光光度法，在260nm的波长处测定吸光度，计算出每片溶出量。

4.根据权利要求1所述的苯丙氨酯片的质量控制方法，其特征在于步骤<4>按照高效液相色谱法测定；

色谱条件与系统适用性试验

用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇-水50:50为流动相；检测波长为259nm；称取苯丙氨酯对照品约20mg，加流动相5ml溶解，加盐酸1ml，混匀后于70℃水浴中加热30分钟，放冷，用氢氧化钠试液中和至中性，用流动相稀释至20ml，即为系统适用性溶液；精密量取20μl注入液相色谱仪；

测定法

取本品20片，精密称定，研细，精密量取细粉适量，置于100ml容量瓶中，加入流动相适量溶解，并稀释到刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；另取对照品约10mg，精密称定，加入流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含苯丙氨酯0.4mg的溶液；精密量取上述溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，按照外标法以峰面积计算。