[发明专利]硅石中三氧化二铁的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及元素检测领域，特别涉及一种硅石中三氧化二铁的测定方法。

背景技术

硅石广泛存在于自然界中，与其他矿物共同构成了岩石。天然存在的二氧化硅也叫硅石，是一种坚硬难熔的固体。

硅石是硅质耐火材料的主要原料。冶金工业中硅石主要用于酸性耐火砖。纯硅石可作石英玻璃或提炼单晶硅。化学工业上用于制备硅化合物和硅酸盐，也可作硫酸塔的填充物。建材工业上用于玻璃、陶瓷、硅酸盐水泥等。可用作工业硅等铁合金冶炼的原材料。硅石中SiO₂的含量高达96％以上，Fe₂O₃含量较低，这给检测也带来了困难，现有的检测方法普遍存在效率低，不准确的问题。

发明内容

有鉴于此，本发明提供一种硅石中三氧化二铁的测定方法。

本发明提供一种硅石中三氧化二铁的测定方法，其包括以下步骤：

称取硅石试样，经硫酸和磷酸混合酸溶解，在盐酸介质中，用二氯化锡还原大部分三价铁，以钨酸钠为指示剂，滴加三氯化钛将剩余三价铁还原为二价，过量的三氯化钛以重铬酸钾氧化；以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定；做空白对照组试验；

根据式I计算出硅石中三氧化二铁的含量：

式中：V₀：为空白试剂所消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，单位为mL；

V：试样所消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，单位为mL；

C：重铬酸钾标准滴定溶液浓度，单位为mol/L；

m：试样质量，单位为g；

M：铁的摩尔质量，55.85g/mol。

进一步地，具体包括如下步骤：

将称取的试样置于300mL三角瓶中，加入20mL硫酸和磷酸混合酸，硫酸和磷酸的混合重量比为5：3混合，在高温电炉上溶解至硫酸烟离开瓶底二分之一瓶高处，取下稍冷，加入20mL盐酸，以20g/L的二氯化锡溶液还原至浅黄色，取下稍冷，加水80mL；加3mL 250g/的钨酸钠溶液，用三氯化钛溶液，还原至稳定蓝色，滴加重铬酸钾溶液至蓝色消失，立即加入四滴2g/L的二苯胺磺酸钠溶液，用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定紫色为终点，记下该次滴定的体积；

做空白对照组试验，记下重铬酸钾标准溶液的体积；

根据式I计算出硅石中三氧化二铁的含量。

相对于现有技术，本发明提供的硅石中三氧化二铁的测定方法具有如下优点：

1)快速、高效：本方法为快速测定方法，试样溶解完成后快速进行氧化还原，加水后即可进行滴定。测定一个试样只需20min。操作简单，便于操作人员迅速掌握。生产效率高。

2)准确，稳定：本方法采用多种酸混合溶样，使试样迅速溶解。分两次进行三价铁还原，使试样还原完全。所使用的氧化还原反应发生稳定，终点明显，保证了测定结果的准确。

具体实施方式

本发明公开了一种硅石中三氧化二铁的测定方法，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。

本发明提供一种硅石中三氧化二铁的测定方法，其包括以下步骤：

称取硅石试样，经硫酸和磷酸混合酸溶解，在盐酸介质中，用二氯化锡还原大部分三价铁，以钨酸钠为指示剂，滴加三氯化钛将剩余三价铁还原为二价，过量的三氯化钛以重铬酸钾氧化；以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定；做空白对照组试验；

根据式I计算出硅石中三氧化二铁的含量：

式中：V₀：为空白试剂所消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，单位为mL；

V：试样所消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，单位为mL；

C：重铬酸钾标准滴定溶液浓度，单位为mol/L；

m：试样质量，单位为g；

M：铁的摩尔质量，55.85g/mol。

进一步地，上述测定方法具体包括如下步骤：