[发明专利]一种对溴甲基苯丙酸的合成方法有效
| 申请号： | 201710734713.4 | 申请日： | 2017-08-11 |
| 公开（公告）号： | CN107573230B | 公开（公告）日： | 2021-09-14 |
| 发明（设计）人： | 杨冰 | 申请（专利权）人： | 重庆沃肯精细化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C51/363 | 分类号： | C07C51/363;C07C57/58 |
| 代理公司： | 北京惠科金知识产权代理有限公司 11981 | 代理人： | 刘潇 |
| 地址： | 400000 重庆市北部新区财富*** | 国省代码： | 重庆;50 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 丙酸 合成 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种对溴甲基苯丙酸的合成方法，其特征在于，由如下步骤组成：
1)、以2-苯基丙酸为原料，溴盐类离子液体作为反应溶剂，甲醛和溴化氢作为溴甲基化试剂，在一定温度下反应一定的时间；
2)、用有机溶剂从步骤1)产物中萃取出对溴甲基苯丙酸，所得到的含对溴甲基苯丙酸的萃取液经水洗涤后，浓缩得到对溴甲基苯丙酸粗品，粗品再经过溶剂重结晶得到对溴甲基苯丙酸精品；
所述步骤2)中的有机溶剂为乙酸乙酯；重结晶所用溶剂为丙酮；
3)、脱除萃取后溴盐类离子液体中大部分水和有机溶剂；
所述溴盐类离子液体选自于1-丁基-3-甲基咪唑溴盐、1-己基-3-甲基咪唑溴盐、1-十二烷基-3-甲基咪唑溴盐、1-十六烷基-3-甲基咪唑溴盐中任意一种或者它们的混合物，该溴盐类离子液体与2-苯基丙酸间的重量比在0.2～1之间；步骤1)中所使用的甲醛选自多聚甲醛或甲醛水溶液，用量为原料2-苯基丙酸摩尔量的1～2倍；所述溴化氢为氢溴酸水溶液，溴原子用量为2-苯基丙酸摩尔量的1～2倍；步骤1)中，所述反应温度为20～100度，反应时间为5～8小时。
2.根据权利要求1所述的一种对溴甲基苯丙酸的合成方法，其特征在于：所述步骤3)中脱除萃取后溴盐类离子液体中水和有机溶剂的方法为，升温到50度，真空蒸除。
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