[发明专利]硅化镁法硅烷的制备工艺

权利要求书

1.一种硅化镁法生产硅烷的方法，采用连续生产方法，包括如下步骤：将固体氯化铵与液氨配制成质量分数为1％～40％的氯化铵液氨溶液；将配制好的氯化铵液氨溶液和硅化镁固体连续地由多级串联硅烷发生器的第一级加入或分级限量加入，硅化镁与氯化铵原料累计摩尔比为1∶1～8；对各级硅烷发生器进行搅拌并冷却，各级硅烷发生器的反应温度为-60～30℃，反应压力为0.1～1.5MPa，反应物料停留时间为1～12h；各级硅烷发生器连续发生的硅烷经由洗涤塔、冷凝器进入硅烷缓冲罐收集，硅烷气体带出的氨气经冷凝器冷凝后的液氨由洗涤塔返回硅烷发生器，返回的液氨同时对硅烷中的硼烷等杂质进行洗涤。

2.根据权利要求1所述的方法，所述的多级串联硅烷发生器是2～4级。

3.根据权利要求1或2所述的方法，所述氯化铵液氨溶液的质量分数为10％～30％。

4.根据权利要求1或2所述的方法，所述硅化镁与氯化铵原料累计摩尔比为1∶4～6。

5.根据权利要求1或2所述的方法，各级硅烷发生器的反应温度为-50～20℃，反应压力为0.3～1.0MPa，反应物料停留时间为3～8h。

6.根据权利要求1或2所述的方法，所述的多级串联硅烷发生器采用反应温度逐级提高的操作方式。

7.根据权利要求6所述的方法，采用3级连续操作时，第一、二、三级硅烷发生器温度分别控制在-60～-10℃、-40～10℃、-20～30℃。

8.根据权利要求7所述的方法，所述的第一、二、三级硅烷发生器温度分别控制在-50～-20℃、-30～0℃、-10～20℃。

9.根据权利要求1或2所述的方法，进一步地，在各级硅烷发生器上安装安全阀。