[发明专利]一种芳香族磺酸两性复鞣剂的制备方法

说明书

本发明公开了一种芳香族磺酸两性复鞣剂的制备方法，经过磺化、第一次缩合、树脂油合成、第二次缩合和干燥步骤，完成两性复鞣剂的制备。其优点在于：本发明在二次缩合过程中加入了过量的亚硫酸胺，与物料中的游离的甲醛发生反应，使产品中游离的甲醛含量减少，更环保；制备的两性复鞣剂能与常用的阳离子复鞣剂、铬鞣剂和含铬鞣剂相容，并对植物鞣剂有分散作用；制备的两性复鞣剂与传统的合成鞣剂相比，漂白作用较小，成革易染成深色，可使成革获得坚实、细腻的粒面和适中的丰满度和柔软性，成革具有较好的耐光性和耐热性。

技术领域

本发明属于皮革化学品合成技术领域，具体涉及一种芳香族磺酸两性复鞣剂的制备方法。

背景技术

复鞣在轻革生产中占有重要的地位，被皮革界誉为制革中的“点金术”，而复鞣效果的好坏直接取决于复鞣剂性能的优劣。因此，研制性能优异、特点突出的复鞣剂一直是皮革化工材料研究的目标之一。

阴离子复鞣剂具有优良的填充、改善手感等性能，但容易使复鞣革产生败色现象。阳离子复鞣剂在阴离子性皮革纤维之间难以渗透，一般不单独作为复鞣剂使用，主要用作染色加油后期的固色固油助剂。 两性皮革复鞣剂可以兼顾阴离子型和阳离子型复鞣剂的优点，既有阴离子型复鞣剂填充性好、改善革手感的特点，还具优异的固色固油的性能。

芳香族磺酸两性复鞣剂亦称为两性复鞣剂AN，制备工艺简单，能与多种复鞣剂相容，但传统的制备过程中未对甲醛经行处理，使得产品中流离的甲醛含量较多，不符合环保的要求。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，现提供一种工艺简单、甲醛含量少、环保的芳香族磺酸两性复鞣剂的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种芳香族磺酸两性复鞣剂的制备方法，其创新点在于：经过磺化、第一次缩合、树脂油合成、第二次缩合和干燥步骤，完成两性复鞣剂的制备；所述具体步骤如下：

（1）磺化：先将95-100Kg苯酚溶化后加入磺化反应釜中，开启搅拌，然后加入110-120kg浓度为98%的浓硫酸，在100℃保温反1.5-2.5h；

（2）第一次缩合：将磺化反应之后的物料全部转入缩合釜,加入50-70Kg尿素，温度控制在70℃，再加入90-100Kg甲醛，甲醛加入完毕后，冷却，加入95Kg液碱；

（3）树脂油合成：在合成釜中加入170-190Kg水，然后开启搅拌，加入95-100Kg焦亚硫酸钠，待焦亚硫酸钠完全溶解后，加入70-80Kg甲醛，将釜内温度升至80℃，然后依次加入：18-19Kg苯胺、7-8Kg三聚氰胺、12-13Kg尿素、22-23Kg甲醛，在80℃下继续反应1.5-2.5h；

（4）第二次缩合：将上述合成好的树脂油全部转入缩合釜和第一次缩合好的物料混合，加入15-25kg甲醛，在80℃继续反应1.5-2.5h，然后加入25-35Kg液碱，5-15Kg亚硫酸氢钠，降温到50-60℃继续反应1h，然后加入10-20Kg甲酸，调节釜内物料pH值为4，经过滤除去杂质，滤液转入半成品槽；

（5）干燥：将半成品槽内的料经泵输送至压力式喷雾干燥塔，进行喷雾干燥，产品经二次旋风分离进入料仓，干燥塔内水蒸汽经二次水膜除尘放空，完成两性复鞣剂的制备。

进一步的，所述步骤（2）和步骤（4）中液碱为氢氧化钠溶液，液碱的质量浓度为32%。

进一步的，所述步骤（5）中干燥塔进风温度为250-270℃、出风温度为110-130℃。

本发明的有益效果如下：

（1）本发明在二次缩合过程中加入了过量的亚硫酸胺，与物料中的游离的甲醛发生反应，使产品中游离的甲醛含量减少，更环保；

（2）本发明制备的两性复鞣剂能与常用的阳离子复鞣剂、铬鞣剂和含铬鞣剂相容，并对植物鞣剂有分散作用；