[发明专利]一种金银花中的具有抗菌活性的二苯醚类化合物及其制备方法与应用

权利要求书

1.一种金银花中的具有抗菌活性的二苯醚类化合物的制备方法，其特征在于，所述的二苯醚类化合物结构式如式（I）所示：

，式（I）；

所述的制备方法包括以下步骤：

步骤（1），浸膏提取：以干燥的金银花为原料，将金银花粉碎到30～50目，用重量百分浓度为80%～100%的甲醇水溶液、重量百分浓度为80%～100%的乙醇水溶液或重量百分浓度60%～90%的丙酮水溶液为提取溶剂，浸泡提取多次，合并提取液，过滤，滤液浓缩成浸膏；

步骤（2），硅胶柱层析：将步骤（1）得到的浸膏上硅胶柱层析，装柱硅胶为160~300目，所用硅胶重量为浸膏重量2～4倍量；以氯仿和丙酮混合有机溶剂进行梯度洗脱，体积比依次为1:0、20:1、9:1、8:2、7:3、6:4、1:1和1:2，收集各梯度的梯度洗脱液并浓缩，经TLC监测，合并相同的部分并浓缩；每个梯度洗脱到TLC点板无点后，更换下一梯度洗脱；

步骤（3），高压液相色谱分离纯化：将步骤（2）中采用体积比为7:3的氯仿-丙酮混合有机溶剂洗脱得到的部分，经高压液相色谱分离纯化，即得式（I）所示的二苯醚类化合物。

2.根据权利要求1所述的金银花中的具有抗菌活性的二苯醚类化合物的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，浸泡提取次数为3～5次，每次浸泡24h～72h，每次所用提取溶剂与金银花的重量比为3～5:1。

3.根据权利要求1所述的金银花中的具有抗菌活性的二苯醚类化合物的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，浸膏在经硅胶柱层析前，先用重量是浸膏1.5~3倍的丙酮或者甲醇溶解，然后用重量是浸膏0.8~1.2倍的80~100目硅胶拌样，之后上样。

4.根据权利要求1所述的金银花中的具有抗菌活性的二苯醚类化合物的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，硅胶装柱的方法为干法装柱。

5.根据权利要求1所述的金银花中的具有抗菌活性的二苯醚类化合物的制备方法，其特征在于：步骤（3）中高压液相色谱分离纯化是采用21.2mm×250mm，5μm的C₁₈色谱柱，流速为20mL/min，流动相为体积浓度为52%的甲醇水溶液，紫外检测器检测波长为286nm，每次进样500μL，收集28.9 min的色谱峰，多次累加后蒸干。

6.根据权利要求1或5所述的金银花中的具有抗菌活性的二苯醚类化合物的制备方法，其特征在于：高效液相色谱分离纯化后得到的蒸干物用甲醇溶解，再以甲醇为流动相，用凝胶柱层析分离，得到如式（I）所示化合物的纯品。