[发明专利]一种从山豆根中制备高纯度苦参碱的方法在审
申请号: | 201710737501.1 | 申请日: | 2017-08-24 |
公开(公告)号: | CN107400133A | 公开(公告)日: | 2017-11-28 |
发明(设计)人: | 王立升;曹齐金;蒋敏捷;周中杰;粱鹏云;刘旭 | 申请(专利权)人: | 广西大学 |
主分类号: | C07D471/22 | 分类号: | C07D471/22 |
代理公司: | 广西南宁公平知识产权代理有限公司45104 | 代理人: | 王素娥 |
地址: | 530004 广西壮族*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 山豆根 制备 纯度 苦参 方法 | ||
1.一种从山豆根中制备高纯度苦参碱的方法,其特征在于,具体操作如下:
将山豆根粉末加入超声提取器中,加入适量还原剂和乙醇,还原剂与山豆根粉的质量比为0.08~0.1:1,乙醇与山豆根粉的质量比为10~20:1,浸置30min~60min后,超声功率300W,温度60~80℃,超声还原30~60min,提取4次,合并提取液,料渣弃去,提取液浓缩;浓缩液静置过夜后过滤,以除去淀粉类杂质和部分鞣质和蛋白质,滤液经H103、SP825、X-5或D101大孔树脂静态吸附后,用乙醇洗脱,洗脱液浓缩至干,用水溶解,水溶液用浓盐酸或浓硫酸、酸化至pH值=3~4或2~3,生物碱成盐而溶于酸水溶液中,部分低极性物质不溶于水而析出,过滤,滤液用石油醚萃取以除去油脂、蜡与树脂杂质。弃去石油醚层,分离出酸水层。.酸水层用氢氧化钠或氢氧化钾碱化至pH值=8~9、9~10或10~10,使苦参碱成为游离状态;碱水层加石油醚热回流萃取多次,直到碱水层无苦参碱检出为止。萃取液浓缩至10倍药材体积,静置结晶,得苦参碱精品,纯度97.9%~98.5%;所述还原剂为焦亚硫酸钠、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠或碘化钾;所述乙醇的浓度为体织浓度30%~80%。
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