[发明专利]固态食品乙酰磺胺酸钾的预处理及快速检测方法

说明书

技术领域

本发明属于化学技术领域，涉及食品检测方法，特别涉及一种固态食品乙酰磺胺酸钾的预处理及检测方法。

背景技术

乙酰磺胺酸钾，又名安赛蜜，是一种食品添加剂，是化学品，类似于糖精，易溶于水，主要用于增加食品甜味和口感，但是其本身没有任何营养，且在人体内不代谢、不吸收，对热和酸稳定性强。因其是人工合成甜味剂，若人们经常食用含食用合成甜味剂的食品会造成人体内乙酰磺胺酸钾超标，会对人体的肝脏和神经系统造成危害，特别是对老人、孕妇、小孩危害更为严重。如果短时间内大量食用，会引起血小板减少导致急性大出血，危及生病。

因此，人们食用的食物在出厂销售之前必须进行乙酰磺胺酸钾含量检测。现有的食品乙酰磺氨酸钾含量测定按照GB/T 5009.140-2003进行，但该标准中仅涉及到饮料等液态食品的检测，对于固态食品样品中乙酰磺氨酸钾含量的检测也不容忽视。

而且，固态食品种类众多，不同的食品种类中含有蛋白质、油脂和胶态物质等不同物质，对乙酰磺胺酸钾的检测均存在干扰，在检测之前需要进行预处理，针对不同种类产品的预处理方法也应该对应不同，这样才能有效的去除杂质的干扰，保证乙酰磺胺酸钾含量的快速准确检测。

通过对公开专利文献的检索，并未发现与本专利申请相同的公开专利文献。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种针对不同干扰物采用不同预处理方法进行制样检测的固态食品乙酰磺胺酸钾的预处理及快速检测方法，本方法操作便捷快速，使得乙酰磺胺酸钾检测纯度提高，加标回收率达98％以上。

本发明解决其技术问题是通过以下技术方案实现的：

一种固态食品乙酰磺胺酸钾的预处理及快速检测方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：

1)标准溶液配制：

准确称取乙酰磺胺酸钾标准物，用超纯水溶解稀释，用2：98的甲醇乙酸铵混合溶液定容至1L，配置成浓度为0.8g/L的乙酰磺胺酸钾标准母液，分别准确量取0.05mL、0.5mL、2mL、5mL、8mL、10mL的乙酰磺胺酸钾标准母液定容至100mL配置成0.5mL/L、5mL/L、20mL/L、50mL/L、80mL/L、100mL/L的乙酰磺胺酸钾标准溶液，备用；

2)样品溶液预处理及配制：

a、面制类食品样品：

将样品粉碎混匀并准确称量2～3g于25ml烧杯中，加入20ml超纯水溶解，分3-5次将样品稀释液转移至25mL容量瓶中，超声震荡提取5min后取出，向容量瓶中分别加入1mL亚铁氰化钾、1mL乙酸锌和1mL硫酸铵溶液，漩涡沉淀1min，用超纯水定容并混合均匀，取适量于离心管中进行离心处理，吸取上清液并用微孔滤膜过滤，备用；

b、油脂类食品样品：

将样品粉碎混匀并准确称取2～3g于50ml具塞离心管中，加入10ml磷酸盐缓冲液和0.1g活性炭，用旋涡混合器均匀混合后进行离心处理，吸取上清液后转移至25ml容量瓶中并重复上述步骤，合并两次的上清液用；磷酸盐缓冲液定容至刻度线并用微孔滤膜过滤，备用；

c、糖果类食品样品：

将样品粉碎混匀并准确称取0.5～1g，加入超纯水溶解并转移至25ml容量瓶中，加入超纯水定容并于60℃-70℃进行水浴加热，加入氨水调节溶液pH至中性，加塞摇匀并超声振荡，冷却后用微孔滤膜过滤，备用。

3)高效液相色谱法检测分析：

将标准溶液与样品溶液注入到液相色谱仪，进行液相色谱分析，以标准溶液的峰面积与杨品溶液峰面积进行定量比较，保留时间定性，外标法进行计算。

而且，所述的液相色谱条件为：

色谱柱：C₁₈1.7μm 50×2.1mm；

流动相：有机相为甲醇，水相为0.02mol/L乙酸铵溶液，且甲醇与乙酸铵溶液的体积比为2:98；

流速：1mL/min；

柱温：40℃；

进样量：10μL；

检测器采用UV紫外线检测器。

而且，所述UV紫外线检测器的检测波长为220nm。

而且，所述亚铁氰化钾溶液的配制方法为称取220g亚铁氰化钾，用超纯水溶解定容至1000mL。

而且，所述乙酸锌溶液的配制方法为称取300g乙酸锌并溶解于少量水中，加入30mL冰醋酸后用超纯水定容至1000mL。

而且，所述硫酸铵溶液的配制方法为称取200g硫酸铵，用超纯水溶解定容至1000mL。