[发明专利]一种原油中烷基苯酚的分离方法

说明书

本发明提供了一种原油中烷基苯酚的分离方法。该方法包括：采用溶剂溶解原油，转移至弗罗里硅土固相萃取柱；放置，采用正戊烷将样品淋洗到吸附剂上，收集洗脱液；将洗脱液氮吹浓缩，得到浓缩液；将浓缩液转移至N‑丙基乙二胺固相萃取柱，静置，用正戊烷洗脱；排出N‑丙基乙二胺固相萃取柱中的正戊烷，用甲醇冲洗固相萃取柱下端，再用甲醇淋洗N‑丙基乙二胺固相萃取柱，收集甲醇淋洗液；在50℃下，将甲醇淋洗液氮吹浓缩，完成原油中烷基苯酚的分离。本发明的原油中烷基苯酚的分离方法的操作简便、回收率高且重复性好。

技术领域

本发明涉及一种分离方法，尤其涉及一种原油中烷基苯酚的分离方法，属于石油地质勘探领域。

背景技术

原油中的烷基苯酚类化合物包括苯酚及其苯环被烷基取代的衍生物，主要有苯酚、甲基苯酚、二甲基苯酚、乙基苯酚、三甲基苯酚、丙基苯酚和异丙基苯酚等。这些低分子量的烷基苯酚类化合物是石油中的一类常见含氧化合物，但是其来源和控制因素尚不明晰，可能源于源岩中有机质在成岩、后生等过程中发生的烷基化和异构化作用。

烷基苯酚是原油中一类具有较大极性的微量或痕量组分，其分布、组成及浓度的变化是地球化学领域研究原油运移、聚集和成藏史的重要内容。根据这类化合物的结构和物理化学特征，人们已开发出碱液萃取法、离子交换色谱法和固相萃取柱法分离原油中的痕量烷基苯酚类化合物，但是上述方法的操作流程一般较长、离子交换色谱法和碱性萃取法还需要使用大量试剂，这些都给油气地球化学研究的大批量样品分析带来困难。

固相萃取法是上世纪八十年代中期开始发展起来的一项样品前处理技术，主要目的在于降低样品基质干扰，提高检测灵敏度。该方法由液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来，主要用于样品的分离，净化和富集。

目前已报道的用于原油中苯酚类化合物分离的固相萃取柱有碳十八和氨基固相萃取柱。其中，应用碳十八固相萃取柱的主要方法流程为：原油样品使用大量正己烷静置过夜以沉淀除去沥青质，然后用旋转蒸发仪将溶液浓缩。用正己烷淋洗碳十八固相萃取柱，把脱沥青质原油转入固相萃取柱，然后用正己烷洗脱饱和烃、芳香烃和部分非烃化合物，接着用二氯甲烷洗脱含烷基苯酚的馏分。氨基柱的主要方法流程为：用少量正己烷稀释原油后转入氨基固相萃取柱，待油样全部通过萃取柱后，用正己烷冲洗该柱以除去残留在小柱上的油样干扰物，然后用乙醇反方向冲洗柱上所吸附的酚类物质。由以上描述可知，碳十八固相萃取方法需要较长时间沉淀沥青质，且碳十八填料对于烷基苯酚类化合物的吸附选择性较弱，分离产物中易混有大量干扰进一步分析的组分。氨基固相萃取方法没有沉淀沥青质的步骤，且用乙醇反相冲洗固相萃取柱收集烷基苯酚类化合物，分离产物中易存有沥青质和有机酸等干扰物，这都将给后续的分析带来困扰。

因此，提供一种操作简单、稳定和高效的原油中烷基苯酚的分离方法成为了本领域亟待解决的问题。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种操作简便、回收率高且重复性好的原油中烷基苯酚的分离方法。

为了实现上述技术目的，本发明提供了一种原油中烷基苯酚的分离方法，该分离方法包括以下步骤：

用100μL-300μL溶剂溶解20mg-50mg的原油，转移至弗罗里硅土固相萃取柱；其中，溶剂为二氯甲烷或三氯甲烷；

放置10min-30min，将弗罗里硅土固相萃取柱上的原油淋洗到吸附剂上，收集洗脱液；

对洗脱液进行氮吹浓缩至0.2mL-1.0mL，得到浓缩液；其中，氮吹的流速为5mL/min-10mL/min；

将浓缩液转移至N-丙基乙二胺固相萃取柱，静置10min-30min；

排出N-丙基乙二胺固相萃取柱中的正戊烷或正己烷，用甲醇冲洗N-丙基乙二胺固相萃取柱，收集甲醇淋洗液；

在50℃-60℃下，对甲醇淋洗液进行氮吹浓缩，完成原油中烷基苯酚的分离。