[发明专利]一种3-羰基茚酮类化合物的合成方法

权利要求书

1.一种制备式(Ⅱ)所示的3-羰基茚酮类化合物的方法，其特征在于所述方法为：

以式(Ⅰ)所示的二炔类化合物为起始原料，在金属铜为催化剂条件下，以1-氯甲基-4-氟-1,4-重氮化二环2.2.2辛烷双(四氟硼酸)为氧化剂，于溶剂中，在20～80℃的反应温度下反应5～48小时，反应液经分离纯化制备得到式(Ⅱ)所示的3-羰基茚酮类化合物；所述金属铜为粉末状；

式(Ⅰ)或式(Ⅱ)中，R为H、甲基、溴、丙基中的一种。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述金属铜物质的量为式(Ⅰ)所示的二炔类化合物物质的量的1-10％。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述1-氯甲基-4-氟-1,4-重氮化二环2.2.2辛烷双(四氟硼酸)的物质的量为式(Ⅰ)所示的二炔类化合物物质的量的100％～200％。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述溶剂为乙腈、硝基甲烷、甲苯、水、四氢呋喃或N,N-二甲基甲酰胺中的一种或两种。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述溶剂体积以式(Ⅰ)所示的二炔类化合物的物质的量计为10～30mL/mmol。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述反应温度为25℃，反应的反应时间为6-12小时。

7.如权利要求1～6之一所述的方法，其特征在于：所述后处理为反应液中加入柱层析硅胶，并通过减压蒸馏除去溶剂，再通过柱色谱分离，以石油醚与乙酸乙酯体积比为30:1的混合液作为洗脱剂洗脱，收集含目标产物的洗脱液，蒸除溶剂得到式(Ⅱ)所示的3-羰基茚酮类化合物。

8.如权利要求7所述的方法，其特征在于：所述的柱层析硅胶为100～200目,所述柱层析硅胶的质量以式(Ⅰ)所示的二炔类化合物的物质的量计为0.5g/mmol。

9.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述方法为：以式(Ⅰ)所示的二炔类化合物为起始原料，在金属铜为催化剂条件下，以1-氯甲基-4-氟-1,4-重氮化二环2.2.2辛烷双(四氟硼酸)为氧化剂，乙腈为溶剂，在25℃的反应温度下反应6-12小时，反应液经分离纯化制备得到式(Ⅱ)所示的3-羰基茚酮类化合物；所述金属铜为粉末状，其物质的量为式(Ⅰ)所示的二炔类化合物物质的量的5％；所述1-氯甲基-4-氟-1,4-重氮化二环2.2.2辛烷双(四氟硼酸)的物质的量为式(Ⅰ)所示的二炔类化合物物质的量的120％。