[发明专利]一种高含量石墨烯改性尼龙6母粒及其制备方法和应用有效

专利信息
申请号: 201710741140.8 申请日: 2017-08-25
公开(公告)号: CN107459642B 公开(公告)日: 2020-05-08
发明(设计)人: 陈如意;邓凯桓;陈宪宏 申请(专利权)人: 长沙五犇新材料科技有限公司
主分类号: C08G69/14 分类号: C08G69/14;C08G69/16;C08K9/06;C08K9/04;C08K3/04;C08L77/02;C08J3/22;D01F8/12;D01F1/09
代理公司: 长沙星耀专利事务所(普通合伙) 43205 代理人: 陆僖;宁星耀
地址: 410323 湖南省长*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 一种 含量 石墨 改性 尼龙 及其 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种高含量石墨烯改性尼龙6母粒,其特征在于,包括以下原料:己内酰胺、氧化石墨烯、偶联剂、分散剂、催化剂和分子量调节剂;所述氧化石墨烯的粒径为10~50nm;所述偶联剂为硅烷类偶联剂,包括硅烷偶联剂KH-550、硅烷偶联剂KH-560或硅烷偶联剂KH-570中的一种或几种;所述分散剂为含有酰胺基或羰基的有机化合物,包括芥酸酰胺、油酸酰胺、椰子油二乙醇酰胺、季戊四醇酯、油酸异辛酯或聚乙二醇酯中的一种或几种;所述催化剂为水、亚磷酸三苯酯或磷酸中的一种或几种;所述分子量调节剂为有机酸类化合物,包括己二酸、草酸、对苯二甲酸、硬脂酸、葵二酸或苯甲酸中的一种或几种;

所述高含量石墨烯改性尼龙6母粒的制备方法,包括以下步骤:(1)将氧化石墨烯、偶联剂混合,加热超声搅拌,然后加入分散剂,加热搅拌,再加入催化剂,加热搅拌,得石墨烯浆液;

(2)将己内酰胺和分子量调节剂加入聚合釜中,加热至己内酰胺熔化,在搅拌下,加入步骤(1)所得石墨烯浆液,待石墨烯浆液加料完毕,继续升温搅拌进行开环反应后,开始抽真空,加热搅拌聚合,停止搅拌,平衡静止,降温充氮出料,冷却切粒,得高含量石墨烯改性尼龙6母粒半成品;

(3)将步骤(2)所得高含量石墨烯改性尼龙6母粒半成品进行热水萃取,烘干,得高含量石墨烯改性尼龙6母粒。

2.根据权利要求1所述高含量石墨烯改性尼龙6母粒,其特征在于,各原料的重量份如下:己内酰胺:100份,氧化石墨烯:1~15份,偶联剂:0.1~2.0份,分散剂:0.3~4.0份,催化剂:1.0~3.0份,分子量调节剂:0.1~1.0份。

3.根据权利要求2所述高含量石墨烯改性尼龙6母粒,其特征在于:步骤(1)中,氧化石墨烯、偶联剂混合后,所述加热的温度为60~100℃,搅拌的速度为40~100r/min,超声的频率为20~40Hz,超声搅拌的时间为10~30min;分散剂加入后,所述加热的温度为60~120℃,搅拌的速度为200~300r/min,搅拌的时间为5~20min;催化剂加入后,所述加热的温度为60~80℃,搅拌的速度为60~100r/min,搅拌的时间为5~10min。

4.根据权利要求3所述高含量石墨烯改性尼龙6母粒,其特征在于:步骤(2)中,所述加热至己内酰胺熔化的温度为50~90℃;加入石墨烯浆液的搅拌速度为40~150r/min;所述开环反应的温度为250~280℃,时间为3~6h,开环反应时的搅拌速度为40~150r/min。

5.根据权利要求4所述高含量石墨烯改性尼龙6母粒,其特征在于:步骤(2)中,所述抽真空后的真空度为-0.03~-0.08MPa;所述加热搅拌聚合的温度为260~290℃,加热搅拌聚合的时间为1~3h,搅拌的速度为40~150r/min。

6.根据权利要求5所述高含量石墨烯改性尼龙6母粒,其特征在于:步骤(2)中,所述平衡静止的时间为30~120min;所述降温充氮出料是指降温至250~260℃后,充氮至压力为0.1~0.3MPa,并在此压力下出料;所述冷却为水槽冷却。

7.根据权利要求6所述高含量石墨烯改性尼龙6母粒,其特征在于:步骤(3)中,所述热水萃取的水温为90~100℃,热水萃取的料液比为1:2~4,热水萃取的总时间为1.5~2.5h,热水萃取的次数≥2次;所述烘干的温度为100~120℃,时间为3~5h。

8.一种如权利要求1~7任一所述高含量石墨烯改性尼龙6母粒的应用,其特征在于:将其用于制造导热、导电尼龙复合材料和永久性抗静电尼龙6纤维或永久性抗静电尼龙66纤维。

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