[发明专利]纤维素氨基甲酸酯的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备方法，具体涉及一种纤维素氨基甲酸酯的制备方法，属于纤维素氨基甲酸酯加工工艺技术领域。

背景技术

目前，在再生纤维素纤维、再生纤维素膜、海绵等生产工艺中，传统的工艺技术主要是二硫化碳法及铜氨法，现代的主要是NMMO法。此两种方法均存在一些特殊问题而难以克服。首先，二硫化碳法及铜氨法存在着有毒有害的废气、废水及易燃易爆等问题，从而严重影响环境及人民身体健康。NMMO法也存在着溶剂依赖进口且价格昂贵，生产中还存在溶剂回收困难、易燃易爆、技术壁垒等问题。而我国是再生纤维素纤维和再生纤维素膜的需求大国和生产大国，所以，开发出安全、环保、低廉的再生纤维素纤维和再生纤维素膜是当务之急，这样首先就必须解决安全、环保、低廉地制备纤维素氨基甲酸酯的问题。

发明内容

本发明正是针对现有技术中存在的技术问题，提供一种纤维素氨基甲酸酯的制备方法，该方法中原辅材料价格低廉、制作简单、溶解性能优良，是一种存放时间长、可远程制备异地溶解并再生纤维素纤维的方法，且制备过程安全环保。

为了实现上述目的，本发明的技术方案如下，一种纤维素氨基甲酸酯的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：

1）原料的预处理，制备纤维素钠；

2）步骤1）制备的纤维素钠烘干至含水率为6-12%，投入带夹套的酯化釜，或将含水纤维素钠的浆料经压榨粉碎后直接送至带夹套的酯化釜，同时测定纤维素钠的含量；或直接将含水纤维素钠的浆料投入带夹套的酯化釜，同时测定纤维素钠的含量；

3）按纤维素钠：除盐水：尿素：二甲基乙酰胺（DMAC)=1:7±1:3±0.5:2.5±0.5的比例分别加入除盐水、尿素、二甲基乙酰胺（DMAC)至带夹套的酯化釜中；或按比例先分别加入除盐水、尿素、二甲基乙酰胺（DMAC），再投入纤维素钠；

4）将导热油的温度设定在200-220之间，通过泵和管道与酯化釜夹套连接，进行循环加热，待油温达到188±1度时，开始计算酯化时间，此时，釜内气温在140-160度之间，水汽分离塔的气温在120-140度之间；

5）酯化结束后，纤维素钠已转化成纤维素氨基甲酸酯，此时，导热油切换成冷却状态继续循环，以使带夹套的酯化釜的釜内温度下降，同时，对带夹套的酯化釜的釜内抽取真空，以促使二甲基乙酰胺（DMAC）进一步蒸发出来，从而提高二甲基乙酰胺（DMAC）的回收率。

作为本发明的一种改进，所述步骤1）原料的预处理，制备纤维素钠具体如下：棉浆、木浆或棉木任意比例的混合浆按照粘胶短纤维制备纺丝原液的方法，将棉浆、木浆或棉木任意比例的混合浆种进行浸渍、压榨、粉碎、老成、冷却风送等工序工艺处理，对冷却风送后的碱纤维素用软水清洗至中性，从而去除碱纤维素中游离的氢氧化钠，使其转化成纤维素钠，控制老成时间及催化剂的加入量，使纤维素钠的聚合度控制在300至400之间。

作为本发明的一种改进，所述步骤4）中，根据纤维素钠的聚合度，酯化时间按40--65分钟控制。

作为本发明的一种改进，所述步骤5）中，待导热油油温降至100度左右时，徃带夹套的酯化釜的釜内注入上述比例步骤3）中所述比例的除盐水，以利于纤维素氨基甲酸酯的出料。

作为本发明的一种改进，所述步骤5）中，将酯化好的纤维素氨基甲酸酯用软水清洗至中性后，烘干至含水率3-10%后备用，或经压榨粉碎后直接溶解，或洗至中性的湿态纤维素氨基甲酸酯浆料直接溶解。

作为本发明的一种改进，所述步骤5）中，纤维素氨基甲酸酯的聚合度为270--350之间、氮含量为1.5--4.0%之间。

相对于现有技术，本发明具有如下优点，1）该方案中，酯化结束后，纤维素钠已转化成纤维素氨基甲酸酯，此时，导热油切换成冷却状态继续循环，以使带夹套的酯化釜的釜内温度下降，同时，对带夹套的酯化釜的釜内抽取真空，以促使二甲基乙酰胺（DMAC）进一步蒸发出来，从而提高二甲基乙酰胺（DMAC）的回收率；2）该方法中的原材料选用棉浆、木浆或棉木任意比例的混合，价格低廉；3)制备过程不使用有毒有害易燃易爆的二硫化碳，从而杜绝了造成大气污染的二硫化碳、硫化氢、二氧化硫等排放，整个过程安全、环保；4)粘胶短纤维工厂绝大部分的设备都可以继续保留使用。

具体实施方式：

为了加深对本发明的理解，下面结合实施例对本发明做详细的说明。