[发明专利]一种可同时检测氯化汞和溴化汞的方法

说明书

一种可同时检测氯化汞和溴化汞的方法，该方法包括如下步骤：（1）检测条件；（2）样品处理；（3）氯化汞和溴化汞储备液的配制：(4)图谱分析：（5）含量计算。本方法通过气相色谱‑质谱联用法，能够有针对性的检测出生物样品中的氯化汞和溴化汞，而不是仅仅检测生物样品中总汞的含量，提高了检测的灵敏度，同时大大简化了检测步骤，节省了时间和成本。

技术领域

本发明属于生物材料检测领域，具体涉及一种可同时检测氯化汞和溴化汞的方法。

背景技术

卤族高汞化合物包括氯化汞和溴化汞，均为无机剧毒物，其化学结构和理化性质均有相似之处。其中，氯化汞，俗称升汞，是分析化学的重要试剂，同时可用于木材和解剖标本的保存、皮革鞣制和钢铁镂蚀等，在工业生产领域有广泛的应用。溴化汞，也是药物分析试验中常用的化学试剂。氯化汞和溴化汞均属于无机剧毒物品范畴，可通过呼吸道、消化道或皮肤吸收。实际生产中常有因防护措施不到位而引起的中毒案例报道。职业中毒主要是经呼吸道吸入金属汞蒸气或汞化合物气溶胶所致。

常规测定氯化汞的方法多为原子荧光光谱法和冷原子吸收光谱法测定生物样品中总汞的含量，需要经过高压消解或微波消解步骤，通常需要3-4小时，耗时过长且程序繁琐，不适用于临床急救检验。

发明人在研究中发现，可通过气相色谱-质谱联用法检测生物检材中的氯化汞（《气相色谱-质谱联用法检测生物检材中的氯化汞》，中国卫生检验杂志，2016，Vo.l26,No.17）,但是该方法具有很大的局限性：1、只对样品中的氯化汞进行检测，不能对溴化汞同时进行检测；2、定量限较高，最低定量限为5μg/g，灵敏度有待进一步提高；3、氯化汞和溴化汞的分离度未达到要求，二者不能实现分离，因而不能分别检测；4、不适用检测血浆样品中的氯化汞和溴化汞。

因此，研制开发一种可同时检测氯化汞和溴化汞的方法一直是亟待解决的新课题。

发明内容

本发明提供一种同时检测生物材料中氯化汞和溴化汞的方法，通过气相色谱-质谱联用法，能够有针对性的检测出生物样品中的氯化汞和溴化汞，而不是仅仅检测生物样品中总汞的含量，提高了检测的灵敏度，同时大大简化了检测步骤，节省了时间和成本。

本发明的目的是这样实现的：一种可同时检测氯化汞和溴化汞的方法，其特征在于。

该方法包括如下步骤。

（1）检测条件。

气质联用仪：采用7890B-5977A气质联用仪。

色谱柱：HP-5ms毛细管柱，规格：30 m×0.25 mm，0.25 μm。

电子离子轰击源(EI源，70 eV)，全离子扫描，扫描质量范围为40 amu～600 amu。

载气为高纯氦气(99.9%)，流速1.0 ml/min。

升温程序: 初始柱温为60 ℃，保持1 min，以15 ℃/min升温至180℃,保持8 min，再以30 ℃/min升温至260 ℃, 进样口温度为265 ℃，离子源温度为230 ℃。

（2）样品处理。

取生物材料0.5 g，加入skf-525a内标物500 ng，加入0.01mol/L盐酸溶液1 ml，用2 ml乙酸乙酯涡旋混合提取，3 500 r/min离心10 min，吸取上清液，常温下氮气吹干，用20μl乙酸乙酯复溶，取1 μl进样分析。

（3）氯化汞和溴化汞储备液的配制。

氯化汞标准储备液（1.0 mg/ml）：精密称取0.135 4 g经干燥的氯化汞，用重铬酸钾的硝酸溶液（0.5 g/L）溶解，并转移至100 ml容量瓶中，稀释至刻度，混匀，于4 ℃冰箱保存备用。