[发明专利]基于质量定向调控含Ti的WC粉末及其制备方法和应用有效
申请号: | 201710742005.5 | 申请日: | 2017-08-25 |
公开(公告)号: | CN107541637B | 公开(公告)日: | 2019-11-08 |
发明(设计)人: | 张立;陈述;李凯;谢亚;熊湘君 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
主分类号: | C22C29/08 | 分类号: | C22C29/08;C22C1/05;B22F1/00;B22F9/24 |
代理公司: | 长沙市融智专利事务所(普通合伙) 43114 | 代理人: | 颜勇 |
地址: | 410083 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备方法和应用 均匀分布状态 定向调控 配套工艺 弥散 硬质合金 形貌 纯板状晶结构 超声波辅助 质量可控性 钛酸四丁脂 浸渍混合 平均粒度 闪蒸干燥 有效解决 原料类型 质量分数 草酸钛 调控 碳化 氧铵 制备 优化 依附 生长 | ||
1.基于质量定向调控含Ti的WC粉末,其特征在于:所述含Ti的WC粉末中,Ti以TiC纳米弥散相形式依附生长在WC颗粒表面,所述TiC纳米弥散相在WC粉末中呈均匀分布状态;所述含Ti的WC粉末中,Ti的质量分数为0.2~0.4%;
所述基于质量定向调控含Ti的WC粉末通过下述方法制备:
其制备原料包括W源、液态Ti源、碳源和表面活性剂;其制备工艺流程包括液、固混合→干燥→共碳化三个步骤及其配套工艺 ;
所述W源选自仲钨酸铵、氧化钨和WC中的至少一种;
所述液态Ti源是指含Ti化合物的液体,选自草酸钛氧铵水溶液或钛酸四丁酯酒精溶液中的至少一种;按照含Ti的WC粉末中Ti的质量分数为0.2~0.4%进行配取;
所述碳源包括纳米炭黑固体粉末;当W源为WC粉末时,WC粉中存在的C也是碳源中的一种;按照含Ti的WC粉末中折算为TiC中总碳质量分数为20%,折算为WC中总碳质量分数≥6.11%进行配碳;配碳在共碳化前完成;所述配碳是指共碳化前含C混合料中总碳含量的调配和碳源的混合添加;
所述表面活性剂选自能溶于水的脂肪醇聚氧乙烯醚和能溶于酒精的吐温40、吐温80中的至少一种;按照钨源质量的0.5~1%进行配取;
所述液、固混合是指在表面活性剂存在条件下的超声波辅助液体对固体的浸渍混合;含Ti化合物和表面活性剂液体介质添加量需要完全埋没固体粉末;
所述干燥是指动态闪蒸干燥;选取草酸钛氧铵水溶液作为Ti源时,配套的干燥温度为130~150℃;选取钛酸四丁酯酒精溶液作为Ti源时,配套的干燥温度为100~130℃;
所述共碳化是指在碳源存在条件下的W、Ti共碳化;包括含Ti的W粉末中氧化钛和W的共碳化以及含Ti的WC粉末中氧化钛的碳化和WC的二次碳化同时进行的碳化;所述共碳化的温度为1200~1400℃、保温时间为4~6小时;
所述配套工艺,包括含Ti仲钨酸铵的煅烧,含Ti氧化钨的还原,含Ti的WC粉末的湿磨以及共碳化前的配碳中的至少一种或一种以上。
2.根据权利要求1所述的基于质量定向调控含Ti的WC粉末,其特征在于:所述含Ti的WC粉末包括比表面积平均粒径≤100 nm的含Ti的WC纳米粉末和费氏粒度≤4 μm且比表面积平均粒径>100 nm的含Ti的WC粉末中的至少一种;所述含Ti的WC粉末为具有近球形团聚体形貌特征的多晶粉末或具有以三角棱为代表的多角形形貌特征的单晶粉末。
3.根据权利要求1所述的基于质量定向调控含Ti的WC粉末,其特征在于:
选取仲钨酸铵或氧化钨为钨源时,选取草酸钛氧铵水溶液作为Ti源,选取脂肪醇聚氧乙烯醚作为表面活性剂;
选取WC为钨源时,选取钛酸四丁酯酒精溶液作为Ti源,选取吐温40或吐温80作为表面活性剂。
4.根据权利要求2所述的基于质量定向调控含Ti的WC粉末,其特征在于:
制备比表面积平均粒径≤100 nm含Ti的WC粉末时,选取仲钨酸铵为原料;所述仲钨酸铵的费氏粒度≤20 μm;
制备比表面积平均粒径100 nm~费氏粒度1.0 μm含Ti的WC粉末时,选取仲钨酸铵或氧化钨为原料;所述仲钨酸铵的费氏粒度≤20 μm,氧化钨的费氏粒度≤20 μm;
制备费氏粒度1.0~4.0 μm含Ti的WC粉末时,选取氧化钨或WC为原料;所述氧化钨的费氏粒度≤20 μm,所述WC是费氏粒度为1.0~4.0 μm的粉末。
5.根据权利要求1所述的基于质量定向调控含Ti的WC粉末,其特征在于:
制备以三角棱为代表的多角形形貌特征的含Ti的WC单晶粉末时,选取WC作为W源;WC在含Ti化合物和表面活性剂液体介质中进行配碳、湿磨,湿磨时间为36~48 h;随后进行超声波辅助液体对固体的浸渍混合,动态闪蒸干燥,W、Ti共碳化;
制备具有近球形团聚体形貌特征的含Ti的WC多晶粉末时,选取仲钨酸铵、氧化钨和WC其中的一种作为W源;选取WC作为W源时不经过湿磨处理,直接进行配碳、超声波辅助液体对固体的浸渍混合,动态闪蒸干燥,W、Ti共碳化。
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