[发明专利]一种回收废钯炭催化剂中钯的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种回收废钯炭催化剂中的钯的方法，属于贵金属回收技术领域。

背景技术

钯是银白色的过渡金属，有较好的延展性和可塑性，能锻造压延和拉丝，容易加工。化学性质不活泼，常温下在空气和潮湿的环境中稳定，加热至800℃，钯表面形成氧化钯薄膜。钯能耐氢氟酸、磷酸、盐酸和硫酸的侵蚀，但易溶于王水和浓硝酸。钯是航空、航天、航海、兵器和核能等高科技领域以及汽车制造业不可缺少的关键材料。钯工业上主要用做催化剂，用钯系催化剂进行烯烃的氧化反应,已成功用于工业生产乙醛、丙酮、醋酸乙烯等化工原料。钯应用在汽车尾气催化剂中，主要起到催化活性作用。

废钯炭催化剂回收钯的方法多采用焚烧法，通过焚烧除碳后，如果控制不当，钯容易被氧化成连王水都难溶解的氧化钯，一般需要在溶解前还原成钯，还原剂多选用甲酸、甲醛等，然后盐酸加氧化剂溶解，溶解后的溶液经氨水配合和盐酸酸化得到黄色沉淀，固液分离后，再用氨水溶解、水合肼还原得到纯钯，此方法通过焚烧造成钯的损失，回收率降低；在王水的浸出过程中，需要加热，从而造成酸的挥发，成本增加；反应的过程中，产生有毒气体，排放到空气中。

随着工业的发展，环境污染问题日益严重；节约能源，减少有毒气体的排放已经逐渐受到人们的重视，如何高效环保的回收贵金属成为一个新的发展方向。

发明内容

本发明的目的在于提供一种回收废钯炭催化剂中钯的方法，具体包括以下步骤：将废钯炭催化剂粉碎后用酒精洗涤，再用去纯水洗涤，加热干燥后，将废钯炭催化剂放入水热反应釜中，加入浓硝酸，再加入表面活性剂十二烷基硫酸钠，加热反应釜至80～120℃恒温下处理2～4h；反应釜冷却后，打开反应釜，将反应物过滤分离，液相进一步分离提纯精炼得到贵金属钯。

本发明所述粉碎后的废钯炭催化剂颗粒大小为5～20μm，废钯炭催化剂中钯的质量百分比为1%～10%。

本发明所述浓硝酸与催化剂中钯的摩尔比为5:0.5～1，浓硝酸和表面活性剂十二烷基硫酸钠摩尔比为3:1。

本发明以废钯炭催化剂为原料，以浓硝酸作为反应溶液，并加入表面活性剂十二烷基硫酸钠，在反应釜中进行反应，通过加热，使溶液气化，从而增大反应体系的压强；创造出一个高温高压的环境，钯与浓硝酸溶液充分反应，待反应2～4小时后得到含钯的贵金属溶液，进一步分离提纯。

本发明的有益效果：

（1）本发明提出一种新的浓硝酸加表面活性剂回收废钯炭催化剂钯的方法，浸出率高，反应不剧烈，十二烷基硫酸钠使浓硝酸和废钯炭催化剂中的钯充分接触，完全反应，大大提高钯的浸出率。

（2）本发明改进传统废钯炭催化剂的回收方法，由于采用密闭水热反应釜，可以防止酸的挥发，减少生产中的成本，还可以防止反应产生的有毒气体排放到空气中；在高温高压环境下，可以使钯与浓硝酸充分接触，促使氧化反应的充分进行。

（3）本发明所需设备简单、流程短、能耗低、回收率高，适用于工业生产。

附图说明

图1为本发明的工艺流程示意图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。

本发明实施例所述浓硝酸为市售的浓硝酸。

实施例1

将100g钯的质量分数为2%的废钯炭催化剂粉碎后（颗粒大小为5～10μm）用500 mL酒精（质量分数≥99.7%的无水乙醇）洗涤，再用500 mL纯水洗涤后，加热至80℃，干燥一小时，放入水热反应釜中，加入2000mL、3000mL、4000mL的浓硝酸到反应釜中（对应的浓硝酸与催化剂中钯的摩尔比为5:0.9、5:0.63、5:0.5），并加入1000mL的表面活性剂十二烷基硫酸钠分别标记为1号、2号、3号，然后将反应釜放入到烘箱中加热到90℃，恒温2h，取出反应釜，待反应釜冷却后，将反应釜打开，过滤后，使固、液分离，用蒸馏水反复清洗几次，将固体干燥后放到指定容器中；液体用二氯二铵配亚钯法提纯得到精炼纯钯。

1号、2号、3号滤液中钯的含量分别为27g/mL，29.1g/mL，29.3g/mL，在液体中钯的浸出率分别为81%、87.3%、87.5%，通过精炼提纯后得到钯的回收率80.7%、86.8%、87.3%，所得钯的纯度均超过99%，其余金属的含量均≤0.0001。

实施例2