[发明专利]一种一锅法合成二甲基二硒醚的方法

说明书

技术领域

本发明属于硒化学技术领域，具体涉及一种一锅法合成二甲基二硒醚的方法。

背景技术

有机硒化学从20世纪80年代开始，随着研究的不断深入，发展的速度逐渐加快。在研究过程中发现一些有机硒化合物能够抵抗癌症、抗肿瘤、抗氧化等。因此，硒药的研发成为医学界的一个研究热点。到20世纪末，生物学研究领域对硒进行了大量的研究，并且获得了许多重大的科研成果，大大加快了硒药的研发速度，当时就合成了四大类具有生物活性的有机硒化合物，分别是硒醚、二硒醚、硒氰及含硒杂环。二硒醚是有机合成过程中重要的中间体，其应用比另外三类广泛，二苄基二硒醚可作为一种改良剂应用于橡胶的生产，光导材料的固相分离中也有二苄基二硒醚的参与；半导体材料的前体可用二吡啶二硒醚代替；有的二硒醚可用做消毒和杀菌。由于二硒醚分子上含有特殊的化学键—硒硒键，二硒醚中具有重要的生物活性，二硒醚能够抗衰老、抗炎症、抗病毒等，具有重要的医学价值。

现有技术中公开了多种含硒化合物，这些化合物在多个领域都具有良好的应用潜力和价值。因此，对这些新型化合物以及已知硒化合物的合成方法，人们进行了不懈的研究，尤其是对硒醚类化合物的合成，目前已经探索了多条合成路线和方法。

CN101274908A 公开了一种有机硒醚化合物的合成方法，所述方法是在不活泼气体( 如氮气、二氧化碳等 ) 保护的条件下，以卤代物和二硒化合物为原料，四价的铈盐和锌、铁、镁、铝等金属组成的体系，如 Ce(SO 4 ) 2 ·4H 2 O/Zn 体系、Ce(NO 3 ) 4 /Al 体系为催化剂，加热搅拌一定时间，合成硒醚化合物。所述方法反应时间短、产率高、副产物少、对环境友好，是一种高效便捷的一锅法制备不对称硒醚的方法。

CN1663950A 公开了一种合成二苄基二硒醚的方法，所述方法是以芳香醛、硒和水为原料，通入一氧化碳，于有机溶剂中，50-100℃搅拌 5-15 小时，冷却至室温，乙醚萃取，减压蒸除萃取液中的溶剂，得到产物二苄基二硒醚，该方法是在常压下进行反应，操作简便且产物产率高。

CN1724517A 公开了一种制备烷基二硒醚的方法，所述方法是在 CO 通气鼓泡的条件下，以脂肪醛或脂肪酮、硒和水原料，从而通过一步反应来制备得到烷基二硒醚。该方法后处理方便、常压反应、操作简便、不加任何辅助试剂，具有良好的操作性和控制性。

CN103724246A 公开了一种芳基单硒醚化合物的合成方法，所述合成方法是以铜化合物作为催化剂，在氧化剂和有机配体存在下，于反应溶剂中由芳基硼酸化合物与单质硒Se 发生反应，而一步制得所述芳基单硒醚化合物。所述合成方法操作简单、催化效率良好、产物的纯度较高，具有良好的科研研究价值和工业化前景。

CN103739536A 公开了一种二芳基双硒醚化合物的合成方法，所述合成方法包括在碱和 N- 卤代丁二酰亚胺的存在下，于 40-80℃下，芳基硼酸与单质硒 Se 发生反应而制得了二芳基双硒醚化合物。所述合成方法具有诸多优点，如温度低、进程易于控制、产物收率和纯度较高等。

CN10224969A公开了一种苯基-(3-芳基2-2丙烯基)硒醚类化合物及其制备方法所述制备方法是在有机溶剂中，反应温度为 -10℃～ 50℃，以 [Ir(COD)Cl] 2 与手性配体作用生成的铱络合物为催化剂，烯丙基碳酸酯类化合物和苯硒酚钠盐反应，反应进行 6-48 小时后，制得所述硒醚类化合物。与现有技术相比，所述方法反应条件温和、反应产率较好、区域选择性高。

如上所述，现有技术中公开了多种制备芳基硒醚的方法，但这些方法均存在一定的缺陷，例如原子利用率不够理想、产率不高、反应时间长、有时还需要用到有毒且对环境有害的卤化试剂 ( 如氯气、液溴等 )。

基于上述原因，探索高效、温和、简便和官能团兼容性好的合成有机硒类化合物，尤其是烷基硒醚化合物的新方法仍具有重要的意义，仍存在继续进行研究和探索的必要，这也正是本发明得以完成的基础和动力所在。

发明内容

本发明的目的在于提供一种一锅法合成二甲基二硒醚的方法。

本发明的目的是这样实现的，是在0~90℃温度下将硼氢化盐的乙醇溶液与单质硒搅拌混合，再加入乙醇与碳酸二甲酯的混合物，搅拌条件下在0~90℃进行反应1~2h，抽滤，滤液中加入滤液体积0.1~5倍的蒸馏水，静置1~3h，然后用石油醚萃取，合并石油醚层，蒸去石油醚得到橙红色液体即为目标物二甲基二硒醚。