[发明专利]一种从含贵金属废液中分段回收贵金属的方法

说明书

本发明公开了一种从含贵金属废液中分段回收贵金属的方法，具体涉及通过金属置换、化学沉淀、离子交换、吸附及电解等方法产生的铂族金属废液中分段回收贵金属。包括以下步骤：水合肼预先使用盐酸调节至弱碱性，pH=6‑8；控制含贵金属废液pH=1‑2；将溶液升温至75‑85℃，按溶液中贵金属物质的量的1.5‑2倍加入水合肼，控制反应体系pH=1‑2，反应1‑2h后冷却，过滤，滤渣洗至中性后并至贵金属回收金铂钯系统；滤液继续补加水合肼，直至反应完全，控制反应体系pH=5‑6，升温至85‑90℃反应1‑2h后冷却，过滤，滤渣洗至中性后并至贵金属回收铑铱系统；该法贵金属的沉淀效率在99%以上；使贵金属与贱金属得到高效分离，渣中贵金属的含量较高，为贵金属的再次分离提纯提供了便利。

技术领域

本发明属于冶金工艺技术领域本，涉及贵金属的回收，具体涉及从采用金属置换、化学沉淀、离子交换、吸附及电解等方法产生的铂族金属废液中分段回收贵金属的方法。

背景技术

贵金属精炼过程中产生的废水常含有一定量的Au、Pd、Pt、Rh、Ir等贵金属元素，一般从贵金属废液中回收贵金属的方法主要采用金属置换、化学沉淀、或树脂吸附等方法。金属置换法在富集回收贵金属的同时，也会因为回收渣被各类试剂污染，造成贵金属精炼流程长2-3倍、精炼次数多3-4次；化学沉淀法目前多采用以贵金属硫化物的方式沉淀，该法操作过程中由于反应过程中产生硫化氢气体，常常造成操作环境污染、沉淀不完全的问题，并且由于硫化物的存在，大大降低了贵金属回收率，严重制约贵金属产能提升。树脂吸附虽具有操作简便、劳动量小等优点，但由于树脂价格昂贵、贵金属夹带严重、难于回收等因素。

发明内容

为了克服对贵金属精炼过程中产生的废水采用金属置换、化学沉淀、或树脂吸附等方法存在贵金属沉淀不完全、回收率低的问题，本发明提供了一种从含贵金属废液中分段回收贵金属的方法。

本发明通过以下技术方案实现的：一种从含贵金属废液中分段回收贵金属的方法，具体包括以下步骤：

步骤a. 将水合肼预先用盐酸调节至pH=6-8；

步骤b. 控制含金、铂、钯、铑、铱的贵金属废液pH=1-2；

步骤c. 回收金铂钯：将步骤b的废液升温至75-85℃，按溶液中贵金属物质的量的1.5-2倍加入水合肼，控制反应体系pH=1-2，反应1-2h后冷却，过滤，滤渣洗至中性后并至贵金属回收金铂钯系统；

步骤d. 回收铑铱：对步骤c的继续补加水合肼，直至反应完全，控制反应体系pH=5-7，升温至85-90℃反应1-2h后冷却，过滤，滤渣洗至中性后并至贵金属回收铑铱系统。

本发明的方法适用于通过金属置换、化学沉淀、离子交换、吸附及电解方法产生的铂族金属废液，也可用于其余含有金、铂、钯、铑、铱等贵金属的废液。

上述步骤d的滤液合并后进行回收贱金属的处理。

本发明的原理：水合肼是一种很强的液体还原剂，在不同酸度下对各种金属的还原能力各不相同，pH=1-2时，金、铂、钯的还原效率均大于99%；pH=3时，金铂钯的还原效率均大于99.5%，铑、铱的还原效率均在80%以上；pH=6时，金铂钯的还原效率均大于99.9%，铑、铱的还原效率均在99%以上。

本发明与现有技术相比具有如下优势：

1. 本发明通过控制料液体系和酸度条件，用于贵金属废液中对贵金属的进行分段分离，使各贵金属的沉淀效率均在99%以上；

2. 本发明使废水中的贵金属与贱金属的达到高效分离。

3. 采用本发明的方法回收贵金属后，滤渣中贵金属的含量较高，为贵金属的再次分离提纯提供了便利。

附图说明

图1.本发明工艺流程图。