[发明专利]钒酸铋/二氧化钛复合膜的制备方法

权利要求书

1.一种钒酸铋/二氧化钛复合膜的制备方法，其特征在于：该方法按以下步骤进行；

一、钒酸铋的制备

将浓度为9～11mmol/L的硝酸铋溶液溶解于稀硝酸溶液中得到溶液a；将偏钒酸铵溶解于氢氧化钠溶液中得到溶液b，将溶液b滴加至溶液a中得到溶液c；用氢氧化钠溶液调节溶液c的pH为9，然后进行程序升温水热处理，静止后去除上清液得到沉淀物，将沉淀物烘干得到钒酸铋；

所述硝酸铋溶液与稀硝酸溶液的体积比为1:(3～5)；

所述氢氧化钠溶液的浓度为3～5mol/L；

所述偏钒酸铵的质量与氢氧化钠溶液体积的比为(1～2)g：20ml；

所述溶液b与溶液a的体积比1:(0.5～1.5)；

二、钒酸铋/二氧化钛复合膜的制备

将四异丙氧基钛加入到异丙醇中得到溶液d；将步骤一制备的钒酸铋溶解于异丙醇中得到溶液e，将溶液e滴加至溶液d中，然后向溶液d中加入水解抑制剂，用HCl调节溶液d的pH为2～3，然后溶液d中加入蒸馏水并搅拌直至得到溶胶，对得到的溶胶进行程序升温水热处理后，将溶胶旋涂于导电玻璃表面，最后进行陈化处理即得到BiVO₄/TiO₂复合膜；

所述四异丙氧基钛与异丙醇的体积比为1:2.5～3.5；

所述溶液e中钒酸铋的质量分数为9～11％；

所述溶液e和溶液d的体积比为1:(4～5)；

所述溶液蒸馏水与d体积比为1:(40～50)。

2.根据权利要求1所述的钒酸铋/二氧化钛复合膜的制备方法，其特征在于：步骤一所述BiVO₄制备过程中程序升温水热处理工艺为：升温速度为每分钟1.5～2.5℃，升温至190～210℃并保温5～7h。

3.根据权利要求1所述的钒酸铋/二氧化钛复合膜的制备方法，其特征在于：步骤一所述烘干工艺为：在80℃下烘干6～8小时。

4.根据权利要求1所述的钒酸铋/二氧化钛复合膜的制备方法，其特征在于：步骤一所述氢氧化钠溶液的浓度为3～5mol/L。

5.根据权利要求1所述的钒酸铋/二氧化钛复合膜的制备方法，其特征在于：步骤一所述将溶液b滴加的速率是每秒1～2滴。

6.根据权利要求1所述的钒酸铋/二氧化钛复合膜的制备方法，其特征在于：步骤二所述向溶液d中加入水解抑制剂为冰醋酸，水解抑制剂添加量为每L溶液d添加0.4～0.6ml。

7.根据权利要求1所述的钒酸铋/二氧化钛复合膜的制备方法，其特征在于：步骤二所述对得到的溶胶进行程序升温水热处理的工艺为：升温速度为每分钟1.5～2.5℃，升温至190～210℃并保温1.5～3h。

8.根据权利要求1所述的钒酸铋/二氧化钛复合膜的制备方法，其特征在于：步骤二所述溶胶旋涂工艺为：先以400～600r/min的速度进行旋转5～7s，在5～7s内完成全部溶胶的旋涂导电玻璃上，然后再以1500～2500r/min的转速旋转导电玻璃25～35s。

9.根据权利要求1所述的钒酸铋/二氧化钛复合膜的制备方法，其特征在于：步骤二所述将溶液e滴加的速率是每秒1～2滴。