[发明专利]一种高温烧结法制备超导材料的方法

权利要求书

1.一种高温烧结法制备超导材料的方法，该方法包括如下步骤：

（1）制备纳米碳导电纤维材料溶液

石墨预处理，在纳米石墨粉中掺入氟化钠，并加入金属催化剂，混匀，在惰性气体保护下在600-650℃加热，加热时间控制在10-15min，将氟化钠固定在纳米石墨粉表面上；

纳米碳纤维预处理，将纳米碳纤维用浓硫酸与高锰酸钾进行混合酸氧化，经超声剧烈搅拌之后，得到羧基化的纳米碳纤维，加入表面处理剂，在150-200℃加热处理10-15min，加入银，在氮气和氦气的混合气体保护下在400-450℃加热30-45min，将银均匀分散在纳米碳纤维内；

将预处理的石墨和预处理的纳米碳纤维置于容器内，用150-250份异丙醇溶解，再加入分散剂、聚苯硫醚、PPS树脂，用强力混合器共混，然后再用超声波分散仪进行超声分散，超声频率为25-30kHz，时间为1-2h，形成均质的纳米碳导电纤维材料溶液；

（2）纳米碳导电纤维材料溶液中加入球形纳米铝粉，搅拌均匀后过滤得到滤渣，将所述滤渣真空干燥，得到混合粉体；所述球形纳米铝粉的质量为纳米碳导电纤维材料质量的50-80倍；

所述混合粉体在还原性气氛中进行热处理，所述热处理的温度为500℃-800℃，升温速度为20℃/min-50℃/min，得到纳米碳导电纤维材料铝粉；

（3）预处理铌粉

将纯度为99.999％的Nb粉均匀铺洒在石英舟内，放入管式炉，通入体积配比为10％-100％的氢气和90％-0的氮气混合气，在400-420℃的温度区间加热，保温3小时，随炉冷却后取出，得到预处理铌粉；

（4）取上述预处理Nb粉和上述纳米碳导电纤维材料包覆铝粉，按照Nb和Al的原子比为3:1的比例混合，将混合粉末置于球磨罐中，加入球磨剂，进行高能球磨加工，所述球磨罐中球与混合粉末的质量比为10:（1-1.5），球磨罐中充入氮气，转速为1000-1500r/min，球磨时间为6-8h，制得混合粉体；

（5）将上述混合粉体使用模具压制成形，压制压力为15-20MPa，制成块片状料坯，用铌箔包裹，将包裹好的块片状料坯装入石英舟中，将石英舟放在管式炉中，在4-6％的氢气与96-94％的氮气混合气保护中，将炉温升温至1000-1400℃，保温6-8h进行烧结反应，然后快速冷却至室温，即制得铌铝超导材料。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，所述的还原性气氛为氩气和氢气的混合气体，混合气体中氢气的体积百分含量为10％-15％，所述纳米碳导电纤维材料溶液的浓度为1mg/mL-3mg/mL。