[发明专利]一种利用生产二甲基砜产生的废弃物制备甲磺酰氯的方法

说明书

本发明公开了一种利用生产二甲基砜产生的废弃物制备甲磺酰氯的方法，包括如下步骤：a、将生产二甲基砜产生的固体废料与丙酮混匀，冷凝回流去除固体废料中的有机硫成分；b、将去除有机硫成分的固体废料与水混匀，使用强酸性阳离子交换树脂分离甲磺酸钠和硝酸钠，将分离得到的甲磺酸钠水溶液旋转蒸发，得到甲磺酸钠固体；c、将得到的甲磺酸钠固体溶于氯仿，加入适量的DMF，然后缓慢加入氯化亚砜，随后将混合液油浴加热进行反应，反应完成后，将反应液冷却，真空过滤，滤液旋转蒸发后即得甲磺酰氯。本发明利用生产二甲基砜产生的固体废料制备甲磺酰氯，充分利用了废弃资源，不仅降低了成本，还避免了废弃物污染环境。

技术领域

本发明属于化工领域，具体涉及一种利用生产二甲基砜产生的废弃物制备甲磺酰氯的方法。

背景技术

二甲基砜作为一种有机硫化物，具有增强人体内产生胰岛素的能力，对糖类的代谢起促进作用，也是人体胶原蛋白合成的必要物质，同时还能促进伤口愈合，也能对新陈代谢和神经健康所需的维生素B、维生素C、生物素的合成和激活起作用，被称为“自然美化碳物质”。

目前，国内二甲基砜的工业生产方法主要是由二甲基亚砜经硝酸氧化而得，该方法不仅存在反应温度高、能耗高、工艺流程长、副产物多等问题，而且会生成含有大量硝酸钠、亚硝酸钠、甲磺酸钠等废料，这些废料利用率低，大部分作废弃处理，不仅污染环境，而且对其中的可利用物质也是一种浪费。

甲磺酰氯有很高的反应活性，是重要的有机合成中间体，可用作酯化、聚合反应的催化剂；在化工上，用作羊毛染色助剂，彩色照片的发色调节剂，干性油油膜、涂料的速固剂，还用作医药和农药的原料。工业上常用甲磺酸与氯化亚砜及用甲硫醇氯氧化，这两种方法的原料较贵，以甲硫醇、二甲基二硫化物、硫氰酸甲酯等为底物，以氯气直接氧化或电解生产甲磺酰氯，副反应多，产率低，且产物不易分离。

发明内容

本发明针对现有方法生产二甲基砜产生的废弃物利用率低的问题，提供一种利用生产二甲基砜产生的废弃物制备甲磺酰氯的方法。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种利用生产二甲基砜产生的废弃物制备甲磺酰氯的方法，包括如下步骤：

a、将生产二甲基砜产生的固体废料与丙酮混匀，冷凝回流去除固体废料中的有机硫成分；

b、将去除有机硫成分的固体废料与水混匀，使用强酸性阳离子交换树脂分离甲磺酸钠和硝酸钠，将分离得到的甲磺酸钠水溶液旋转蒸发，得到甲磺酸钠固体；

c、将得到的甲磺酸钠固体溶于氯仿，加入适量的DMF，然后加入氯化亚砜，随后将混合液油浴加热进行反应，反应完成后，将反应液冷却，真空过滤，滤液旋转蒸发后即得甲磺酰氯。本步骤中，氯化亚砜与甲磺酸钠为放热反应，氯化亚砜需缓慢加入，DMF为催化剂；过滤后的滤渣可用乙醇洗涤后干燥，得到氯化钠。

作为优选，所述步骤a具体包括以下步骤：

a1、将生产二甲基砜产生的固体废料与丙酮按质量体积比1g:1.2～1.8mL混匀，在65～70℃水浴下搅拌并冷凝回流1～1.5h，然后冷却至20～25℃；

a2、将冷却后的混合物真空过滤，滤渣于60℃烘干。

步骤a主要是去除固体废料中的有机硫成分，其中，步骤a2中过滤后的滤渣可根据需要再加入与固体废料质量体积比为1g:0.6～0.7mL的丙酮混合搅拌30min，以进一步脱除有机硫成分，得到的滤渣主要含甲磺酸钠和硝酸钠；过滤收集得到的滤液，可通过旋转蒸发去除丙酮，得到二甲基砜和二甲基亚砜。

作为优选，所述步骤b具体包括以下步骤：