[发明专利]一种低温沉淀生产高纯钒酸铵的方法

说明书

一种低温沉淀生产高纯钒酸铵的方法，将含钒物料、钒渣和沉钒底渣的混合物作为含钒原料，与钠盐和沉淀母液混合均匀，进行困料，经钠化焙烧，得到熟料；将熟料进入浸出阶段，经浸出得到钒溶液；钒溶液加入氯化钙进行除磷后，经沉淀、过滤、洗涤，得到多聚钒酸铵晶体，煅烧后，得到五氧化二钒。优点是：工艺简单合理，容易操作，以含钒废渣为原料，成本低廉，实现了废弃物再利用，整个生产过程无工业废水排放，满足环保要求，生产出的产品纯度高且收率好。

技术领域

本发明涉及钒渣湿法冶金领域，特别涉及一种低温沉淀生产高纯钒酸铵的方法。

背景技术

钒渣是由含钒铁水在含氧气体存在下吹炼出的一种钒富集物料，钢铁工业中由钒钛磁铁矿生产的钒渣是提钒的主要原料。目前，钒渣提钒的主要方法，焙烧钒渣后水浸提钒。先将钒渣研磨至-200目、-160目或-120目的钒渣与钠盐附加剂混合，经过回转窑进行氧化、钠化焙烧。然后将焙烧后的钒渣经过水浸，除杂后，添加酸及铵盐沉淀出多聚钒酸铵。经过煅烧或熔化制成五氧化二钒。我国目前都是采用残渣二次焙烧或多次焙烧(混合焙烧)的方法，使钒的总转化率达到90％-95％，在此期间采用高温沉淀，能源消耗大，成本高，产量低，产品质量不容易控制，尤其上述工艺流程中的沉钒过程，过滤含钒物料时，会产生大量的沉钒废水。其主要组分包括V⁵⁺、Cr⁶⁺、Na⁺、NH⁴⁺、SO₄^2-等，其中，Cr⁶⁺和V⁵⁺对人体危害较大。同时，高浓度的氨氮，具有消耗水体的溶解氧，加速底泥中营养物质的释放、影响给水水源，增加给水成本、氮化合物对人体和生物有毒害作用、出现水体富营养化等危害。

CN 106430307 A提供了一种高纯五氧化二钒的制备方法，将酸性沉钒与碱性沉钒结合，水解沉钒与阳离子交换除杂相结合；利用水解沉钒，在酸性条件下除去部分杂质，将所得钒的水解产物滴加稀氢氧化钠溶解，过滤除去沉淀杂质，再利用阳离子交换树脂去除微量的二价或二价以上金属阳离子杂质；沉钒时采用液态加铵。该方法虽然可以保证了高纯多钒酸铵的品质，但是其在沉淀过程中，水量较大，后续废水的处理会给生产造成很大弊端。

CN 103145187 A一种无害化高纯五氧化二钒的生产工艺，其特征在于，其具体包括以下几个步骤：第一步：水解沉钒在室温至100℃的温度条件下，向五价钒的水溶液中，加入酸或第一碱性物质，将溶液pH值；使五价钒沉淀析出，得到红钒和沉钒后液；第二步：红钒、氢离子、铵离子、按比例混合，在25～100℃的温度下搅拌，然后过滤，得到除杂后的红钒和除杂后液；第三步：红钒煅烧，得高纯五氧化二钒。该方法虽然可以保证沉淀废水量在一定范围内，但是其在沉淀期间温度需要控制在100℃，在高温下沉淀，无疑需要很多热源，并且高温、高盐分废水对设备抗腐蚀性要求程度高，增加了成本。

CN 105087940 A公开了一种钠化焙烧流程废水零排放生产钒氧化物的方法，其将含钒物料、钠盐及部分循环上清液混合均匀焙烧后，用剩余返回上清液浸出；浸后尾渣返回钢铁流程利用，待钠盐晶体析出后，过滤回收；滤液加入沉淀药剂，加酸调节pH值，搅拌至钒配合物晶体完全析出，将过滤得到钒配合物晶体转溶精制后煅烧得到钒氧化物，转晶母液返回结晶沉钒工序；沉钒母液处理后返回浸出及焙烧工序。本方法从根本上实现含钒原料钠化焙烧工艺废水零排放生产钒产品。该方法虽然可以满足废水的零排放，但是其在生产过程中，高钠盐的循环水参与浸出工序，使浸出工序除杂效果不明显。导致钒酸铵在沉淀阶段品质得不到保证。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种低温沉淀生产高纯钒酸铵的方法，工艺简单合理，容易操作，产品的纯度高，收率好。

本发明的技术解决方案是：

一种低温沉淀生产高纯钒酸铵的方法，其具体步骤如下

a)原料混配