[发明专利]一种快速热解析进样的样品分析方法和装置

说明书

本发明披露了一种用于分析样品的快速热解析进样的样品分析方法和装置。本发明中的分析方法包括手动部分和自动部分，简化了用户操作，同时降低了分析时间。本发明装置包括进样器，热解析腔，进样管，进样阀门，加热装置和冷却装置，能够实现快速热解析样品的分析。

技术领域

本发明涉及一种用于分析样品的快速热解析进样的样品分析方法和装置，适用于能够分析样品成分的仪器，特别适用于质谱或离子迁移谱。

背景技术

许多样品分析仪器需要将样品传输进入分析腔，比如光谱，色谱，离子迁移谱和质谱等分析仪器。对于挥发性较低的化合物，样品的传输过程是完成分析的重要环节。

在离子迁移谱中，被分析样品的离子与气体碰撞，由于不同物种碰撞截面不同，到达检测器的时间也不同，从而实现被分析化合物的区分。离子迁移谱需要将样品传输至较低气压的分析腔内，利用腔内电离源实现分子电离。

由于质谱仪器在运行时需要很高的真空，在样品传输过程中需要保证质量分析腔内的真空度。目前，许多质谱使用了外部电离源，即电离源位于真空腔的外部，比如电喷雾离子源（ESI），电晕放电离子源（ASAP），大气压光电离源（APPI），大气压电离源（APCI）等。电离后的离子通过大气压接口传输到质谱腔内。也有的质谱使用内部电离源，即电离源位于真空腔的内部，比如电子电离源（EI），单光子电离源（SPI）和化学电离源（CI）。

现有技术中，多数大气压解析进样装置同时也包含了电离装置。比如常压固体分析探头技术（Atmospheric Solid Analysis Probe, ASAP）利用了电晕放电将液相中的样品解析并电离（《Analytical Chemistry》杂志,第77卷，7826-7831页（2005年））。解吸大气压光电离（Desorption Atmospheric Pressure Photoionization, DAPPI）技术利用加热的气体将样品分子解析并利用真空紫外光将样品分子电离（《Analytical Chemistry》杂志,第79卷，7867-7872页（2007年））。这两种技术适合于ESI和DESI较难电离的非极性和弱极性小分子的分析。《 Rapid Communication in Mass Spectrometry 》杂志，第 19 卷，3701-3704 页（ 2005 年）中介绍了一种以紫外激光为解吸工具、以电喷离子束为电离工具的常压直接分析法（电喷辅助激光解吸电离 ELDI ）。该方法由于以激光为解吸源，样品表面的解吸面积得到了很好的控制，这使得常压下的质谱图像表征变得可能。与之类似的技术如《 Rapid Communication in Mass Spectrometry 》杂志，第 16 卷， 681-685 页（2002 年）和中国专利（申请号200810033974.4）中所述的使用红外激光为解吸源、分别以大气压化学电离源为离子源的激光解吸化学电离技术（ LDCI ）和以大气压光电离源为离子源的激光解吸光电离技术（ LDPI ），以其对低极性分子的有效电离而与上述的 ELDI 法有着互补的作用。国际专利（WO 2010121518 A1）披露了一种使用加热或热气体吹扫，将样品分子解析后大气压电离，然后引入质谱中的热解析装置和方法。

发明内容

本发明披露了一种用于分析样品的快速热解析进样的样品分析方法和装置。本发明中的分析方法包括手动部分和自动部分，简化了用户操作，同时降低了分析时间。本发明装置包括进样器，热解析腔，进样管，进样阀门，加热装置和冷却装置，能够实现快速热解析样品的分析。所述快速热解析进样的样品分析方法，其特征在于：将含有样品的进样器插入热解析腔内并密封热解析腔（1），打开进样阀门（2），加热热解析腔（3），根据分析腔内的气压打开相应装置电源（4），对样品进行分析（5），关闭分析腔内装置电源（6），开始冷却热解析腔（7），关闭进样阀门（8），取出样品并替换（9）。

所述的样品分析方法，其特征在于：所述步骤（2），（3），（4），（5），（6），（7），（8）由计算机自动控制。