[发明专利]一种低硫高振实密度的镍钴锰三元前驱体的制备方法

权利要求书

1.一种低硫高振实密度的镍钴锰三元前驱体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)选用镍、钴和锰可溶性盐为原料与纯水配成混合盐溶液；

2)将混合盐溶液、碱液和氨水加入反应釜中，控制温度、转速、氨值、停留时间和保护气流量，反应分为高pH值的第一阶段及低pH值的第二阶段，高pH值阶段以晶体成核为主，低pH值阶段以晶体生长为主，并在低pH值阶段反应一段时间后停止进料，再经过一段时间停止搅拌进行沉降，待上清液澄清时，去除上清液，再经过一段时间开启反应，重复停止反应-沉降-抽上清液-开启反应步骤，直到浆料的D50达到合格范围；

3)合成出的浆料经过水洗1次，浆洗1-3次，水洗1-3次，然后除磁、干燥、过筛后得到低硫高振实密度的镍钴锰三元前驱体；所制备的镍钴锰三元前驱体D50为6-13μm，TD≥2.30g/cc，S含量≤1200ppm；

步骤2)中，高pH值阶段的pH值为11.50-12.50，低pH值阶段的pH值为10.4-11.30，温度为45-60℃，转速为400-800rpm，氨值为3-8g/L，停留时间为8-16h，保护气流量为60-200L/h；

步骤2)中，低pH值阶段反应10-15h后停止进料，经过0.1-1h后停止搅拌进行沉降，去除上清液，再经过0.1-1h开启反应。

2.如权利要求1所述的低硫高振实密度的镍钴锰三元前驱体的制备方法，其特征在于，所述镍钴锰三元前驱体的化学式为Ni_xCo_yMn_z(OH)₂，其中x+y+z＝1，且0.2＜x＜0.90，0.05＜y＜0.4，0.05＜z＜0.4。

3.如权利要求1或2所述的低硫高振实密度的镍钴锰三元前驱体的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述镍、钴和锰的可溶性盐为硫酸盐、氯化盐或硝酸盐。

4.如权利要求1或2所述的低硫高振实密度的镍钴锰三元前驱体的制备方法，其特征在于，步骤2)中，混合盐溶液的总浓度为1.5-2.5mol/L，碱液浓度为5-6.5mol/L，氨水浓度为15-25％。

5.如权利要求1或2所述的低硫高振实密度的镍钴锰三元前驱体的制备方法，其特征在于，步骤2)中，混合盐溶液、碱液和氨水的摩尔比为1:2:0.4。

6.如权利要求1或2所述的低硫高振实密度的镍钴锰三元前驱体的制备方法，其特征在于，步骤2)中，保护气为氩气或氮气。

7.如权利要求1或2所述的低硫高振实密度的镍钴锰三元前驱体的制备方法，其特征在于，步骤3)中，水洗时控制浆料的固含量为0.1-0.3kg/L，温度为50-70℃，搅拌速度为100-300rpm，洗涤时间为0.1-1h。

8.如权利要求1或2所述的低硫高振实密度的镍钴锰三元前驱体的制备方法，其特征在于，步骤3)中，浆洗用的碱液浓度为0.01-2％，浆料的固含量为0.1-0.3kg/L，温度为50-70℃，搅拌速度为100-300rpm，浆洗时间为1-3h。