[发明专利]PAN聚合液的加氨装置

说明书

本发明提供一种PAN聚合液的加氨装置，包括第二聚合釜、第三聚合釜、氨气瓶和DMSO瓶，第二聚合釜的出料口依次通过齿轮泵、静态混合器连通第三聚合釜的入料口，静态混合器的氨气加入口连通有氨气管道的一端，氨气管道依次设有现场压力表、减压阀、氨气调节阀、远传压力表、第一质量流量计、第一止回阀和第二止回阀，氨气管道的中部设有DMSO加入口。该装置在第二聚合釜与第三聚合釜之间进行充氨既起到了终止聚合反应的作用，又提高了聚合原液的亲水性。该种PAN聚合液的加氨装置，DMSO和氨气混合加入，解决了加氨管道堵塞的问题。该装置管道空间较小及静态混合器的安装，有利于氨气与聚合液的均匀混合，制得分子量分布较窄的聚合物。

技术领域

本发明涉及一种聚丙烯腈PAN聚合液制备领域，具体涉及一种PAN聚合液的加氨装置。

背景技术

碳纤维是一种含碳量超过95%、具有高强度、高模量、低密度、耐高温、耐腐蚀等一系列优异性能的材料，目前已广泛的应用于军工、航空航天、轨道交通、及民用的等领域，碳纤维按来源可分为聚丙烯腈(PAN)基、沥青基和粘胶基三大类，由于聚丙烯腈基碳纤维有着生产工艺相对简单，力力学性能优良和成本相对较低等优点，目前已经成为应用最广泛、工业化最好的一种碳纤维。

目前碳纤维原丝的性能是制约碳纤维发展最关键的问题，在聚合阶段原丝的缺陷会直接制约后期纤维性能，所以制备优质的碳纤维原丝是目前普遍最关注的问题，其中，凝固成型是就是制备优质原丝的关键步骤，这个阶段产生的缺陷将会直接遗传到后期，制约着碳纤维性能的发展，皮芯结构和大孔的形成就是其中的重要问题。

皮芯结构的形成和PAN原液的亲水性能有着决定性的关系。由于PAN的亲水性能不好，在凝固成型过程中外双扩散速度过快，就很容易形成皮芯结构和大孔等缺陷的形成，所以，提高原液的亲水性可以制得致密性好、均质的高性能原丝。

改善PAN聚合液亲水性主要有两种方法：一是采用含亲水基团单体和丙烯腈进行共聚反应，生成亲水性树脂；二是对PAN聚合液进行氨化处理，由于氨化处理操作简便、效果好、成本低等特点已在工业上广泛的应用。

目前在工业上对PAN进行氨化处理的加氨主要有两种，一种是将氨气直接加入到聚合液中，二是将氨气溶在溶剂中再加入到聚合液中。两者都各有弊端，第一种弊端主要有管口容易产生凝胶堵塞、混合较困难、污染聚合釜、难以控制氨化程度；第二种弊端主要是二甲基亚砜DMSO的加入量太大，影响原液的固含量，放空污染大、成本高等。

上述问题是在聚丙烯腈PAN聚合液制备过程中应当予以考虑并解决的问题。

发明内容

为弥补目前两种加氨方法的不足，综合两者的优点，提供一种无污染、均匀、稳定的连续聚合加氨装置及方法，为提高PAN原液的亲水性、制备出高性能碳纤维奠定基础。

本发明的技术解决方案是：

一种PAN聚合液的加氨装置，包括第一、二、三聚合釜、氨气瓶和DMSO瓶，第二聚合釜的出料口依次通过齿轮泵、静态混合器连通第三聚合釜的入料口，静态混合器的氨气加入口连通有氨气管道的一端，氨气管道的另一端部连通氨气瓶，氨气管道依次设有现场压力表、减压阀、氨气调节阀、远传压力表、第一质量流量计、第一止回阀和第二止回阀，现场压力表设于氨气管道的近氨气瓶端，第二止回阀设于氨气管道的远氨气瓶端，氨气管道的中部设有DMSO加入口，且DMSO加入口设于第一止回阀和第二止回阀间，DMSO加入口连通DMSO管道的端部，DMSO管道的另一端部连通DMSO瓶。

进一步地，DMSO管道由近DMSO瓶端向远DMSO瓶端依次设置DMSO调节阀和第二质量流量计。

进一步地，该PAN聚合液的加氨装置的使用方法为：

步骤一：采用连续进料的方式向第一聚合釜中加入丙烯腈、共聚单体、引发剂及溶剂，在溶液状态下从第一聚合釜以连续聚合的方式经第二聚合釜再到第三聚合釜进行连续聚合；