[发明专利]一种高纯度甘宝素的制备方法在审
| 申请号： | 201710748603.3 | 申请日： | 2017-08-28 |
| 公开（公告）号： | CN107501189A | 公开（公告）日： | 2017-12-22 |
| 发明（设计）人： | 乐成芝;彭荣贵;裴建华;陈标 | 申请（专利权）人： | 江苏绿叶农化有限公司 |
| 主分类号： | C07D233/60 | 分类号： | C07D233/60 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 224400 江苏省盐城*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 纯度 甘宝素 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种高纯度甘宝素的制备方法，包括以下步骤，合成：将质量份为200～320份甲苯、100份氯代醚酮、30～70份咪唑和5～12份缚酸剂在100～110℃下反应3～5小时；
一次结晶：反应结束后，加水80～100质量份在50～60℃进行水洗，静置分水，再降温至30～35℃减压蒸馏结晶，分离得到甘宝素粗品；
重结晶：将甘宝素粗品100质量份投入到200～400质量份甲苯中，升温至80～90℃，充分溶解，加入1～3质量份活性炭进行压滤，压滤后冷却至30～35℃结晶，再进行离心得到甘宝素精品，将甘宝素精品在65～79℃下烘干。
2.根据权利要求1所述的高纯度甘宝素的制备方法，其特征在于：所述重结晶步骤中待甘宝素粗品充分溶解在甲苯中，先加入30wt.%的液碱5～10质量份碱洗，再加入水120～300质量份进行水洗，分水后再压滤和结晶。
3.根据权利要求1或2所述的高纯度甘宝素的制备方法，其特征在于：所述缚酸剂为N,N-二甲基苄酰胺。
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