[发明专利]一种镍钴锰前驱体结晶过程中调控成核的方法

权利要求书

1.一种镍钴锰前驱体结晶过程中调控成核的方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）在氮气保护下，将镍钴锰盐溶液、氨液与碱液并流加入装有底液的封闭反应釜中进行搅拌反应；

（2）监测反应釜中生成颗粒的D50及span值，当span1时，向反应釜内加入成核进料液继续搅拌反应，持续监测反应釜中生成颗粒span值，当span值达到预设值后，停止加入成核进料液，当span值低于预设值后，又继续向反应釜内加入成核进料液，直至反应釜内生成颗粒的D50达到目标粒度及span值达到预设值后结束反应，收集物料然后进行后续处理得到镍钴锰前驱体；

其中，所述成核进料液为镍钴锰盐溶液与氨液的混合溶液，span=(D90-D10)/D50；

所述镍钴锰前驱体的分子式为Ni_xCo_yMn_z(OH)₂，其中，x+y+z=1，0.8≤x≤0.95。

2.根据权利要求1所述的调控成核的方法，其特征在于，所述D50的目标粒度为9-18μm，所述span值的预设值为1-1.5，在所述步骤（2）中，当span1且D50为6-12μm时，开始向反应釜内加入成核进料液继续搅拌反应。

3.根据权利要求1或2所述的调控成核的方法，其特征在于，所述镍钴锰盐溶液为金属离子总浓度为2-2.5mol/L的镍盐、钴盐与锰盐的混合溶液，所述氨液的浓度为10-13mol/L，所述碱液为6-10mol/L的氢氧化钠溶液。

4.根据权利要求3所述的调控成核的方法，其特征在于，所述成核进料液中镍钴锰盐溶液与氨液的比例为1：1-1：3。

5.根据权利要求1或2所述的调控成核的方法，其特征在于，所述底液为氨碱混合液，所述底液中氨浓度为3-15g/L，所述底液的pH值小于12。

6.根据权利要求5所述的调控成核的方法，其特征在于，所述底液中氨浓度为6-12g/L，所述底液的pH值为11.6-11.9。

7.根据权利要求1或2所述的调控成核的方法，其特征在于，所述搅拌反应过程中控制反应釜温度为30-60℃，搅拌功率为30-50Hz，目标pH值为pH=11.6-11.9。

8.根据权利要求1或2所述的调控成核的方法，其特征在于，所述镍钴锰盐溶液的进料流量为5-10L/h，所述成核进料液的流量为3-5L/h。

9.根据权利要求1或2所述的调控成核的方法，其特征在于，所述反应釜有5根进料管，其分别是镍钴锰盐溶液进料管、氨液进料管、碱液进料管、成核进料液进料管与氮气进料管。