[发明专利]一种双(1-辛氧基-2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯的合成方法

说明书

一种双(1‑辛氧基‑2，2，6，6‑四甲基‑4‑哌啶基)癸二酸酯的合成方法，向有机溶剂中加入双(2，2，6，6‑四甲基‑4‑哌啶基)癸二酸酯和正壬醛原料以及催化剂，搅拌混合后，缓慢滴加双氧水制得双(1‑辛氧基‑2，2，6，6‑四甲基‑4‑哌啶基)癸二酸酯。本发明的有益效果是：(1)反应温度明显降低，且催化剂仅对原料正壬醛具有催化作用，可大量减少副产物的生成，提高产品收率，更适合工业化生产；(2)本方法中所用到的催化剂可进行回收多次利用，节约资源；(3)主要副产物为水和甲酸钠，无污染，为环境友好型反应，降低了后续工业化生产对环境的影响；(4)反应制得的产率高，产物纯度高，产品质量好。

技术领域

本发明涉及一种双(1-辛氧基-2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯的合成方法，属于受阻胺类光稳定剂的制备领域。

背景技术

双(1-辛氧基-2，2，6，6-四甲基哌啶基)癸二酸酯是一种低相对分子质量的高效低毒的受阻胺类光稳定剂，具有低碱性的特点，与大多数工业溶剂的相溶性良好，与高分子具有良好的相容性，可与苯并三唑类紫外线吸收剂UV-327、UV-326等并用，具有一定的协同效应。主要适用于聚烯烃及各种涂料的抗光氧化老化，对聚丙烯和高密度聚乙烯的耐老化性能远较一般紫外线吸收剂及淬灭剂优越。此外，双(1-辛氧基-2，2，6，6-四甲基哌啶基)癸二酸酯还可用于抗冲改性聚丙烯(TPO)，EPDM，聚苯乙烯，抗冲聚苯乙烯，ABS，SAN，ASA，聚氨酯，聚酰胺，聚缩醛以及汽车和工业面漆、装饰涂料、木器漆、清漆等。与传统的紫外光吸收剂不同，双(1-辛氧基-2，2，6，6-四甲基哌啶基)癸二酸酯的效果不受产品厚度的影响，因此适用高比表面积的产品。主要用于汽车和工业面漆、装饰涂料、木器漆及清漆等。

CN 101570507A公开了以癸二酸双(2，2，6，6-四甲基哌啶)酯与叔丁基过氧化氢及正辛烷为原料，加入一定量的催化剂制备双(1-辛氧基-2，2，6，6-四甲基哌啶基)癸二酸酯。专利中未给出具体催化剂，反应条件也很模糊，且实例很少。此外，此方法有大量副产物叔丁醇产生，后处理麻烦；且在反应过程中因副产物的产生而导致产率收到影响，一般情况下生成双(1-辛氧基-2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯单体的收率为65％左右，齐聚物等副产物占15％以上。

此方法的缺点为会产生大量的叔丁醇，后处理麻烦，此外，除了叔丁醇外还有其他副产物生成，比如：

(1)

(2)

邓义，2008年，《受阻胺类光稳定剂的设计、合成及表征》论文的第三章介绍了双(1-辛氧基-2，2，6，6-四甲基哌啶基)癸二酸酯的合成方法：首先，以2，2，6，6-四甲基哌啶醇为起始原料，以双氧水作为氧化剂，得到氧化产物2，2，6，6-四甲基哌啶醇氮氧自由基；其次，再以三氧化钼为催化剂，通过2，2，6，6-四甲基哌啶醇氮氧自由基和正辛烷在叔丁基过氧化氢的存在下发生自由基反应，制得1-辛氧基-2，2，6，6-四甲基哌啶醇；最后，由1-辛氧基-2，2，6，6-四甲基哌啶醇与癸二酸二甲酯发生酯交换反应制得目标产物双(1-辛氧基-2，2，6，6-四甲基哌啶基)癸二酸酯。亦存在CN 101570507A中存在的产生多种其他副产物的缺点。

发明内容

本发明针对现有技术存在的不足，提供一种双(1-辛氧基-2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯的合成方法，以解决现有方法副产物多，后处理复杂的问题。