[发明专利]一种Fe掺杂NiO复合材料及半导体气敏元件有效

专利信息
申请号: 201710751587.3 申请日: 2017-08-28
公开(公告)号: CN107399767B 公开(公告)日: 2019-05-03
发明(设计)人: 王红;林果;雷英 申请(专利权)人: 四川理工学院
主分类号: C01G53/04 分类号: C01G53/04;C04B41/87;G01N27/12
代理公司: 重庆博凯知识产权代理有限公司 50212 代理人: 张先芸
地址: 643000 四*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 复合材料 掺杂 半导体气敏元件 丙酮气体 混合溶液 前驱体 乙醇 丙酮 氨水 六次甲基四胺 高温反应釜 气体敏感度 乙醇水溶液 被测气体 洗涤干燥 反应物 敏感度 甲苯 甲醇 制备 煅烧 甲醛
【说明书】:

发明公开了一种Fe掺杂NiO复合材料及半导体气敏元件,所述复合材料方法如下:将含有Fe3+的盐、含有Ni2+的盐以及六次甲基四胺加入到含有乙醇铵的乙醇水溶液中,制成混合溶液;再将所述混合溶液置于高温反应釜中反应,反应物经洗涤干燥后,得到Fe掺杂NiO前驱体,将所述前驱体煅烧后,即得到Fe掺杂NiO复合材料。半导体气敏元件包含所述的Fe掺杂NiO复合材料。本发明制备的Fe掺杂NiO复合材料对于丙酮气体有着优异的敏感度,在低温280℃,100ppm的丙酮浓度下,气体敏感度高达21.8,是相同条件下,纯相NiO的6倍,在被测气体范围(丙酮、氨水、甲醇、苯、甲苯、甲醛和乙醇)中对丙酮气体有着高的选择性。

技术领域

本发明属于材料领域,尤其涉及一种Fe掺杂NiO复合材料及半导体气敏元件。

背景技术

丙酮作为一种在化学领域常见的有机试剂和化学中间体,被广泛地应用在塑料、橡胶、油漆、染料和润滑剂等领域。然而丙酮对人体有一定的毒性,500~1000ppm之间会刺激鼻、喉,1000ppm时可出现头晕现象。当环境中的丙酮浓度达到2000-10000ppm时,可能导致头痛、支气管炎,甚至是昏迷等症状。NiO自身作为一种重要的P型半导体材料,拥有宽且稳定的能带,巨大的比表面积,以其独特的电化学性质和内部结构特征让它在气敏领域拥有巨大的发展空间,吸引了大批科研者的研究,但纯相NiO纳米材料的敏感度相对较低,极大地限制了它的应用。

发明内容

针对现有纯相NiO纳米材料敏感度低的问题,本发明提供一种Fe掺杂NiO复合材料,通过水热法将Fe阳离子掺杂到纳米NiO中,得到对丙酮气体气敏性能优异的纳米复合材料,同时本发明还提供了含有所述复合材料的半导体气敏元件。

为实现上述目的,本发明采用如下技术方案:

将含有Fe3+的盐、含有Ni2+的盐以及六次甲基四胺加入到含有乙醇铵的乙醇水溶液中,制成混合溶液;再将所述混合溶液置于高温反应釜中反应,反应物经洗涤干燥后,得到Fe掺杂NiO前驱体,将所述前驱体煅烧后,即得到Fe掺杂NiO复合材料。

作为优先,所述混合溶液中,Fe3+、Ni2+和六次甲基四胺的摩尔比为0.03:1:1,乙醇胺、乙醇和水的体积比为2:6:9,Ni2+和乙醇胺的摩尔体积比为1mmol:2ml。

作为优先,所述含有Fe3+的盐为六水合三氯化铁;含有Ni2+的盐为六水合氯化镍。

作为优先,所述高温反应釜中反应温度为150~170℃,反应时间为10~14h。

作为优先,所述煅烧温度为330~360℃,煅烧时间为40~80min。

作为优先,所述干燥温度为70~90℃,干燥时间为10~12h。

为得到高灵敏度选择性好的NiO复合气敏材料,本发明采用水热法,成功地制备出了对丙酮气敏性优异的Fe掺杂NiO复合材料,与纯相的NiO气敏材料相比,具有更高的气体敏感度和优异的选择性等诸多优点。

本发明提供的半导体气敏元件,包括上述Fe掺杂NiO复合材料,由以下步骤制备得到:

(1)将Fe掺杂NiO复合材料与松油醇混合,得到粘稠的浆液;

(2)将浆液均匀的涂抹在半导体陶瓷管上,再将该半导体陶瓷管置于50~70℃下干燥,去除松油醇,再置于大气环境中,加热至200~220℃并老化24~26h,即得到表面覆着Fe掺杂NiO层的半导体气敏元件。

本发明制备的Fe掺杂NiO复合材料的半导体气敏元件,可实现针对丙酮气体的敏感度检测,在280℃、100ppm的丙酮浓度下,气体敏感度高达21.8。

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