[发明专利]一种噻虫嗪的生产方法在审
申请号: | 201710754507.X | 申请日: | 2017-08-28 |
公开(公告)号: | CN107400123A | 公开(公告)日: | 2017-11-28 |
发明(设计)人: | 裴建华;彭荣贵;乐成芝;陈标 | 申请(专利权)人: | 江苏绿叶农化有限公司 |
主分类号: | C07D417/06 | 分类号: | C07D417/06 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 224400 江苏省盐城*** | 国省代码: | 江苏;32 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 噻虫嗪 生产 方法 | ||
1.一种噻虫嗪的生产方法,包括:步骤1,将以下为质量份的100份1-甲基-3-硝基胍、168~245份多聚甲醛、100~140份冰醋酸和30~112份30wt.%~50wt.%硫酸在65~72℃下反应8~10h;
步骤2,反应结束后降温至45~50℃减压蒸馏,再滴加饱和碳酸氢钠溶液将pH调节至6.5~7,中和后的溶液降温至0~5℃结晶,抽滤并离心分离得到3-甲基-4-硝基亚胺-1,2,3-恶二嗪精品;
步骤3,将得到的3-甲基-4-硝基亚胺-1,3,5-恶二嗪精品、0.01~0.1份催化剂、82~90份2-氯-5-氯甲基噻唑和90~115份碳酸钾投入到120~400份溶剂DMF中,在46~48℃下反应3~8h;
步骤4,将步骤3中反应完全的溶液冷却至室温结晶得到粗,抽滤后得到粗品,将粗品投入到常温水中水洗,离心分离得烘干后得到噻虫嗪成品。
2.根据权利要求1所述的噻虫嗪的生产方法,其特征在于:步骤3中催化剂、碳酸钾和3-甲基-4-硝基亚胺-1,3,5-恶二嗪精品投入到DMF溶剂中溶解后再以滴加的方式投入2-氯-5-氯甲基噻唑。
3.根据权利要求1或2所述的噻虫嗪的生产方法,其特征在于:所述催化剂为聚乙二醇6000和KT复合催化剂。
4.根据权利要求3所述的噻虫嗪的生产方法,其特征在于:步骤1中减压蒸馏后先加入一定量水,再滴加饱和碳酸氢钠溶液调节pH。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于江苏绿叶农化有限公司,未经江苏绿叶农化有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201710754507.X/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。