[发明专利]一种噻虫嗪的生产方法在审

专利信息
申请号: 201710754507.X 申请日: 2017-08-28
公开(公告)号: CN107400123A 公开(公告)日: 2017-11-28
发明(设计)人: 裴建华;彭荣贵;乐成芝;陈标 申请(专利权)人: 江苏绿叶农化有限公司
主分类号: C07D417/06 分类号: C07D417/06
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 224400 江苏省盐城*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 噻虫嗪 生产 方法
【权利要求书】:

1.一种噻虫嗪的生产方法,包括:步骤1,将以下为质量份的100份1-甲基-3-硝基胍、168~245份多聚甲醛、100~140份冰醋酸和30~112份30wt.%~50wt.%硫酸在65~72℃下反应8~10h;

步骤2,反应结束后降温至45~50℃减压蒸馏,再滴加饱和碳酸氢钠溶液将pH调节至6.5~7,中和后的溶液降温至0~5℃结晶,抽滤并离心分离得到3-甲基-4-硝基亚胺-1,2,3-恶二嗪精品;

步骤3,将得到的3-甲基-4-硝基亚胺-1,3,5-恶二嗪精品、0.01~0.1份催化剂、82~90份2-氯-5-氯甲基噻唑和90~115份碳酸钾投入到120~400份溶剂DMF中,在46~48℃下反应3~8h;

步骤4,将步骤3中反应完全的溶液冷却至室温结晶得到粗,抽滤后得到粗品,将粗品投入到常温水中水洗,离心分离得烘干后得到噻虫嗪成品。

2.根据权利要求1所述的噻虫嗪的生产方法,其特征在于:步骤3中催化剂、碳酸钾和3-甲基-4-硝基亚胺-1,3,5-恶二嗪精品投入到DMF溶剂中溶解后再以滴加的方式投入2-氯-5-氯甲基噻唑。

3.根据权利要求1或2所述的噻虫嗪的生产方法,其特征在于:所述催化剂为聚乙二醇6000和KT复合催化剂。

4.根据权利要求3所述的噻虫嗪的生产方法,其特征在于:步骤1中减压蒸馏后先加入一定量水,再滴加饱和碳酸氢钠溶液调节pH。

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