[发明专利]一种3，4，5-三甲氧基苯乙酸的制备方法

权利要求书

1.一种3，4，5-三甲氧基苯乙酸的制备方法，其特征为它包括如下步骤：

（1）、将3，4，5-三甲氧基苯甲醛、相转移催化剂和氯仿混合后预热到30～70℃得预热的氯仿混合液，将预热的氯仿混合液与预热到50～90℃的碱性溶液通过微混合器混合后通入微通道反应器中反应2～15分钟得反应液，反应温度为30～70℃； 将反应液静止分层，取水相，将水相用浓盐酸调PH至1～2，再降温至0～10℃保温析晶1～3小时，抽滤，滤饼烘干得3，4，5-三甲氧基扁桃酸或其盐；

氯仿混合液输入微混合器的质量流量为5～30g/min；碱性溶液输入微混合器的质量流量为4.5～15g/min；

其中相转移催化剂为季铵盐类催化剂、冠醚类催化剂、季铵碱类催化剂或聚醚类催化剂；

3，4，5-三甲氧基苯甲醛与相转移催化剂的质量比为1.0:0.05～1.0:0.35；

3，4，5-三甲氧基苯甲醛与氯仿的质量比为1.0:0.88～1.0:4.38；

碱性溶液中的碱为NaOH、KOH、Na₂CO₃、K₂CO₃、Na₃PO₄或K₃PO₄，碱性溶液的质量浓度为20～50％，3，4，5-三甲氧基苯甲醛与碱的摩尔比为1.0:1.0～1.0:10；

（2）、将上述制得的3，4，5-三甲氧基扁桃酸或其盐与碘化钠加入极性非质子溶剂中，然后预热到30～70℃得预热的极性非质子溶剂混合液，将预热的极性非质子溶剂混合液与三甲基氯硅烷输入管式反应器中反应5～20分钟得2-（三甲基硅氧基）-2-（3，4，5-三甲氧基苯基）乙酸溶液，反应温度为30～70℃；

预热的极性非质子溶剂混合液输入管式反应器的质量流速为5～60g/min，三甲基氯硅烷输入管式反应器的质量流速为2～15g/min；

3，4，5-三甲氧基扁桃酸或其盐与碘化钠的摩尔比为1.0:1.0～1.0:1.5；

3，4，5-三甲氧基扁桃酸或其盐与极性非质子溶剂的质量比为1.0:1.0～1:3.0；

3，4，5-三甲氧基扁桃酸或其盐与三甲基氯硅烷的摩尔比为1.0:1.0～1.0:1.5；

（3）、将步骤（2）制得的2-（三甲基硅氧基）-2-（3，4，5-三甲氧基苯基）乙酸溶液与有机酸混合得有机酸混合液，将锌粉与极性非质子溶剂混合得锌粉混合液，将有机酸混合液与锌粉混合液混合后通入微通道反应器中反应5.0～10.0分钟得反应液，反应温度为60～100℃；将反应液降温析晶，然后过滤得滤饼，用二氯甲烷洗涤滤饼2～3次，每次二氯甲烷用量为3，4，5-三甲氧基扁桃酸或其盐重量的0.5～2.0倍，合并滤液和洗液，合并液用质量浓度为5%的NaHCO₃溶液洗涤，NaHCO₃溶液用量为3，4，5-三甲氧基扁桃酸或其盐重量的2.0～5.0倍；然后加入无水硫酸钠干燥，无水硫酸钠用量为3，4，5-三甲氧基扁桃酸或其盐重量的0.5～2.0倍，蒸出溶剂，再真空干燥得到成品3，4，5-三甲氧基苯乙酸；

其中有机酸为对甲基苯磺酸、三氟乙酸、甲酸、乙酸或丙酸，3，4，5-三甲氧基扁桃酸或其盐与有机酸的摩尔比为1.0:0.5～1.0:2.0；

3，4，5-三甲氧基扁桃酸或其盐与锌粉的摩尔比为1.0:1.0～1.0:5.0；

3，4，5-三甲氧基扁桃酸或其盐与极性非质子溶剂的质量比为1.0:0.5～1.0:1.0；

有机酸混合液输入微通道反应器的质量流速为4.0～10g/min，锌粉混合液输入微通道反应器的质量流速为0.5～5g/min。