[发明专利]一种纤维增强二氧化硅气凝胶的制备方法

说明书

本发明公开了一种纤维增强二氧化硅气凝胶的制备方法，通过正硅酸丁酯、叔丁醇、水按比例混合，通过盐酸、氨水调节PH值与玻璃纤维毡复合而获得纤维增强二氧化硅湿凝胶；再经过三甲基氯硅烷和六甲基二硅氧烷液浸泡修饰，再经CO2超临界干燥而获得疏水的纤维增强二氧化硅气凝胶。本发明采用新溶胶原材料，进一步拓宽了气凝胶的制造渠道，降低了制造成本，同时产品质量优异。

技术领域

本发明属于一种气凝胶的制备方法，具体涉及一种纤维增强二氧化硅气凝胶的制备方式。

技术背景

气凝胶，又称为干凝胶。当凝胶脱去大部分溶剂，使凝胶中液体含量比固体含量少得多，或凝胶的空间网状结构中充满的介质是气体，外表呈固体状，这即为干凝胶，也称为气凝胶。如明胶、阿拉伯胶、硅胶、毛发、指甲等。气凝胶也具凝胶的性质，即具膨胀作用、触变作用、离浆作用。其制备方法通常由溶胶凝胶过程和超临界干燥处理构成。在溶胶凝胶过程中，通过控制溶液的水解和缩聚反应条件，在溶体内形成不同结构的纳米团簇，团簇之间的相互粘连形成凝胶体，而在凝胶体的固态骨架周围则充满化学反应后剩余的液态试剂。为了防止凝胶干燥过程中微孔洞内的表面张力导致材料结构的破坏，采用超临界干燥工艺处理，把凝胶置于压力容器中加温升压，使凝胶内的液体发生相变成超临界态的流体，气液界面消失，表面张力不复存在，此时将这种超临界流体从压力容器中释放，即可得到多孔、无序、具有纳米量级连续网络结构的低密度气凝胶材料。

气凝胶材料是一种新型的轻质纳米多孔固态材料，具有丰富的高通透性的纳米级孔洞。气凝胶材料在高效保温隔热、催化、吸附超级电容，电池材料和传感器等领域有极大的应用。但现有气凝胶存在有溶胶材料较少和成本较高的不足，且不同原材料制成的气凝胶有不同特性，同时原材料价格决定着凝胶的制造成本。随着气凝胶的广泛应用，所以寻找不同的溶胶原材料以满足气凝胶不同特性和降低制造成本成了当务之急。

发明内容

本发明的目的是引进一种纤维增强二氧化硅气凝胶的制备方法，采用新溶胶原材料，进一步拓宽了气凝胶的制造渠道，降低制造成本，探索气凝胶的性能变化。

本发明所采用的技术方案是：一种纤维增强二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于：以正硅酸酯作为硅源，添加醇类和去离子水进行混合，再用盐酸、氨水调节PH值而获得硅溶胶；加入玻璃纤维毡浸渍获得纤维增强湿凝胶；用无水叔丁醇浸泡纤维增强湿凝胶进行老化、替换，利用三甲基氯硅烷和六甲基二硅氧烷液浸泡修饰，经CO2超临界干燥获得纤维增强二氧化硅气凝胶。

本发明正硅酸酯：醇类：去离子水按体积比为1:2~3:0.15~0.25。

本发明采用的正硅酸酯为正硅酸甲脂、正硅酸乙脂、正硅酸丙脂、正硅酸丁脂中的一种及其衍生物，优选正硅酸丁脂。

本发明采用醇类为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇内的一种及其衍生物，优选叔丁醇。

本发明硅溶胶用盐酸调节PH值为2~3，混合温度60~70℃，搅拌时间30分钟，用氨水调节PH值为6~8，搅拌时间30分钟。

本发明浸渍玻璃纤维毡的硅溶胶与玻璃纤维毡的体积比为1~2:1。

本发明采用无水叔丁醇浸泡纤维增强湿凝胶进行老化、替换时温度应在50~60℃，替换时间为4~6小时，替换次数为4~6次，无水叔丁醇与纤维增强湿凝胶的体积比为1~1.5:1。

本发明用三甲基氯硅烷和六甲基二硅氧烷液浸泡修饰时，三甲基氯硅烷与六甲基二硅氧烷体积比为1:8~10，三甲基氯硅烷和六甲基二硅氧烷混合液与纤维增强湿凝胶的体积比为1~2:1。

本发明CO2超临界干燥的温度为39-44℃，压力为14.5-15.5MPa。

本发明由于采用了新溶胶原材料制备了纤维增强二氧化硅气凝胶，进一步拓宽了凝胶的制造渠道，制造工艺简单快捷，降低了制造成本，同时产品质量优异。

具体实施方式