[发明专利]一种加电膜萃取装置及其使用方法

说明书

本发明公开了一种加电膜萃取装置及其使用方法，包括有样品瓶、石墨电极、金电极、中空纤维膜、加电装置，石墨电极的一端穿过样品瓶的瓶盖伸入样品瓶中，另一端电连接加电装置的阴极，中空纤维膜的一端密封且穿过瓶盖伸入样品瓶中，另一端可拆卸的固定在瓶盖上，瓶盖上具有连通中空纤维膜内腔的开口，加电装置的阳极电连接金电极，金电极从开口处伸入到中空纤维膜中，中空纤维膜中装满氢氧化钠溶液，中空纤维膜膜壁的微孔中充满正辛醇，石墨电极与中空纤维膜之间具有间隔。本发明的加电膜萃取装置集采样、萃取、浓缩于一体，去除了饮料中蛋白质等大分子物质的干扰，操作简单，能够有效的萃取出饮料中的食品添加剂苯甲酸、山梨酸和糖精钠等。

技术领域

本发明涉及食品添加剂检测技术领域，具体涉及一种加电膜萃取装置及其使用方法。

背景技术

随着现代分析技术的快速发展，耗时、费力、低效的传统样品前处理方法已经成为制约整个分析化学发展的瓶颈。因此，发展快速高效、简单绿色的样品前处理新技术，对于消除基质干扰，提高方法灵敏度和准确性具有重要的意义。基于中空纤维膜的膜萃取技术是近几年来发展较快的一种崭新的前处理技术，它集采样、萃取、浓缩于一体，操作简单，成本低，有机溶剂用量少。加电膜萃取技术是一种新型的膜萃取技术，在电迁移力的作用下使带电的分析物从水溶性样品溶液中，通过中空纤维膜壁微孔的支撑液膜(有机溶剂)，萃取到水溶性接受溶液中。

苯甲酸、山梨酸与糖精钠是国际通用、高性价比防腐剂与甜味剂，因其价格低廉，被广泛应用于食品中。在食品生产中添加苯甲酸(钠)、山梨酸(钾)，能够起到防腐、延长食品保质期的作用，糖精钠作为合成的甜味剂，是普通甜味剂甜味的500倍与130倍，逐渐替代了传统的甜味剂而被应用在食品生产中。过多的食用防腐剂与甜味剂会对人体产生严重危害。国家标准对防腐剂与甜味剂的使用范围与限量做了严格规定，然而，这几种添加剂仍存在滥用现象，有生产者将添加低于限量标准量的几种防腐剂与甜味剂混合使用以逃避监管。国家检测标准有GB/T 5009.28-2016《食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》，但是前处理过程复杂，容易受到基质中蛋白质等大分子物质的干扰。

发明内容

针对现有技术中存在的问题，本发明通过将样品溶液作为供体相，在中空纤维膜的膜壁微孔中渗入正辛醇作为有机相，在中空纤维膜的内腔中装入氢氧化钠溶液作为接受相，加电装置的负极和阳极分别电连接供体相和接受相，在电迁移力的作用下，根据三相液相微萃取原理，从而提供一种用于饮料中苯甲酸、山梨酸与糖精钠的萃取装置，并提供该萃取装置的最优使用方法。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种加电膜萃取装置，包括有样品瓶、石墨电极、金电极、中空纤维膜、加电装置，所述样品瓶具有瓶盖，石墨电极的一端穿过瓶盖伸入样品瓶中，另一端电连接加电装置的阴极，中空纤维膜的一端密封且穿过瓶盖伸入样品瓶中，另一端可拆卸的固定在瓶盖上，瓶盖上具有连通中空纤维膜内腔的开口，加电装置的阳极电连接金电极，金电极从开口处伸入到中空纤维膜中，中空纤维膜中装满氢氧化钠溶液，中空纤维膜膜壁的微孔中充满正辛醇，石墨电极与中空纤维膜之间具有间隔。

样品瓶置于磁力搅拌器上，样品瓶中设有磁力搅拌器的转子。

中空纤维膜为聚丙烯中空纤维膜。

聚丙烯中空纤维膜的膜内径600μm，膜壁厚200μm，膜孔径0.2μm。

金电极是直径为0.2mm的金丝。

氢氧化钠溶液的溶度为0.5mol/L。

一种以正辛醇作为膜壁支撑的中空纤维膜的制造方法，所述制造方法包括有将中空纤维膜浸泡在正辛醇中5min，随后将中空纤维膜取出并用进样针移除其内腔中多余的正辛醇液体，用去离子水轻轻冲洗中空纤维膜的表面去除其表面多余的正辛醇液体，往中空纤维膜的内腔中充入空气进一步去除内腔中的正辛醇，得到膜壁微孔中充满正辛醇的中空纤维膜。

一种加电膜萃取装置的使用方法所述使用方法包括有：