[发明专利]一种从薏苡茎叶中分离纯化环阿乔醇的方法在审

专利信息
申请号: 201710760921.1 申请日: 2017-08-30
公开(公告)号: CN107652349A 公开(公告)日: 2018-02-02
发明(设计)人: 黄锁义;喻巧容;李庭树;李津;梁凌玲 申请(专利权)人: 右江民族医学院
主分类号: C07J53/00 分类号: C07J53/00
代理公司: 广西南宁汇博专利代理有限公司45114 代理人: 邹超贤
地址: 533000 广*** 国省代码: 广西;45
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摘要:
搜索关键词: 一种 薏苡 茎叶中 分离 纯化 环阿乔醇 方法
【权利要求书】:

1.一种从薏苡茎叶中分离纯化环阿乔醇的方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)醇提:将干燥的薏苡茎叶粉碎,加入90%乙醇,加热至60-70℃,回流提取,提取液减压浓缩得浸膏A;

(2)萃取:将步骤(1)的浸膏A加水分散,用石油醚萃取,石油醚萃取部分浓缩得到浸膏B;

(3)一次柱层析:将步骤(2)的浸膏B用200-300目硅胶柱层析,用石油醚-乙酸乙酯梯度洗脱,将洗脱液作TLC检测,收集含有环阿乔醇的洗脱分;

(4)二次柱层析:将步骤(3)含有环阿乔醇的洗脱分用200-300目硅胶柱层析,洗脱剂为纯二氯甲烷,将洗脱液作TLC检测,收集含有环阿乔醇的洗脱分;

(5)制备型高效液色谱分离纯化:将步骤(4)含有环阿乔醇的洗脱分经制备型高效液相色谱分离纯化,色谱柱为C18柱,直径8cm,流动相为纯甲醇,检测波长为210 nm,检测器为ELSD,收集tR=34min的组分;

(6)结晶:将tR=34min的组分浓缩,用甲醇-水结晶,得环阿乔醇。

2.根据权利要求1所述从薏苡茎叶中分离纯化环阿乔醇的方法,其特征在于,步骤(1)所述加热回流提取的次数为3-5次,每次1.5-2.5h,90%乙醇用量为薏苡茎叶重量的8-12倍。

3.根据权利要求1所述从薏苡茎叶中分离纯化环阿乔醇的方法,其特征在于,步骤(2)所述萃取的次数为3-5次,石油醚的用量为浸膏A重量的8-12倍。

4.根据权利要求1所述从薏苡茎叶中分离纯化环阿乔醇的方法,其特征在于,步骤(3)所述石油醚-乙酸乙酯的体积比为15∶1~5∶1。

5.根据权利要求1所述从薏苡茎叶中分离纯化环阿乔醇的方法,其特征在于,步骤(5)所述流动相的流速为140 mL·min-1

6.根据权利要求1所述从薏苡茎叶中分离纯化环阿乔醇的方法,其特征在于,步骤(6)所述甲醇-水的体积比为100∶1。

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