[发明专利]一种贝达喹啉的纯化及稳定晶型的制备方法

权利要求书

1.一种贝达喹啉的纯化及稳定晶型的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1）将混旋的贝达喹啉与拆分试剂联萘酚磷酸酯在有机溶剂里成盐，然后分离出贝达喹啉-联萘酚磷酸酯盐；

2）将拆分得到的贝达喹啉-联萘酚磷酸酯盐用碱水游离掉拆分试剂后，用甲苯萃取、浓缩后得到油状物，加入酮搅拌溶解，溶解油状物的酮为丙酮、丁酮、2-戊酮或环己酮；

3）向溶液中滴加醇，搅拌,再滴加纯水；或者先向溶液中滴加纯水,搅拌,再滴加醇；滴加的醇为甲醇、乙醇或异丙醇；

4）搅拌，析出贝达喹啉游离碱的粉末状晶体。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2）中酮与贝达喹啉的体积质量比为1.5~3ml/1g，所述贝达喹啉按贝达喹啉-联萘酚磷酸酯盐计。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤2）搅拌溶解的温度为30~60℃。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3）中醇与贝达喹啉的体积质量比为1.5~3ml/1g，所述贝达喹啉按贝达喹啉-联萘酚磷酸酯盐计。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3）中滴加的纯水与贝达喹啉的体积质量比为1.5~3ml/1g，所述贝达喹啉按贝达喹啉-联萘酚磷酸酯盐计。

6.根据权利要求1、4或5所述的制备方法，其特征在于，步骤3）滴加和搅拌过程的温度为30~60℃。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，得到的贝达喹啉的晶型特征为：其X-射线粉末衍射的主要特征峰在2θ值为4.78°、7.99°、10.38°、10.64°、11.21°、11.58°、13.02°、13.69°、15.22°、15.89°、18.14°、18.49°、19.42°、19.84°、20.48°、20.94°、22.10°、22.76°、23.03°、24.18°、25.48°、26.68°、28.70°。