[发明专利]一种同时检测卷烟主流烟气中羰基化合物和酚类化合物的方法有效
申请号: | 201710762666.4 | 申请日: | 2017-08-30 |
公开(公告)号: | CN107688064B | 公开(公告)日: | 2020-07-03 |
发明(设计)人: | 张洪非;方一;姜兴益;于航;黄光莉;曲亚玲;尚梦琦;陶里;林琳;李翔宇;朱风鹏;赵银杰;罗彦波;庞永强 | 申请(专利权)人: | 国家烟草质量监督检验中心 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/14 |
代理公司: | 郑州睿信知识产权代理有限公司 41119 | 代理人: | 牛爱周 |
地址: | 450001 河南省*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 同时 检测 卷烟 主流 烟气 羰基 化合物 方法 | ||
1.一种同时检测卷烟主流烟气中羰基化合物和酚类化合物的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)样品捕集:利用滤片和吸附剂对卷烟主流烟气中的羰基化合物和酚类化合物进行捕集,所述吸附剂为分子筛、活性炭或CX-572;
2)样品的提取:将捕集有羰基化合物和酚类化合物的滤片和吸附剂用环己烷和甲醇进行萃取,之后过滤,得提取液;
3)待测液的制备:将步骤2)所得提取液与2,4-二硝基苯肼衍生化试剂混合反应15min,过滤,得待测液;
4)高效液相色谱测定:将步骤3)所得待测液进行高效液相色谱测定;所述高效液相色谱测定的条件为:色谱柱Acclaim Explosive E2;流动相A:水,流动相B:乙腈,进行梯度洗脱;柱流量:1.0mL/min;进样体积:10μL;检测器:紫外串联荧光检测器;
所述羰基化合物为甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、巴豆醛、2-丁酮、丁醛;所述酚类化合物为邻-苯二酚、对-苯二酚、间-苯二酚、苯酚、邻-甲酚、间-甲酚;
步骤4)中梯度洗脱为:0min,流动相A 50%,流动相B 50%;20min,流动相A 50%,流动相B50%;25min,流动相A 40%,流动相B 60%;30min,流动相A 40%,流动相B 60%;35min,流动相A20%,流动相B 80%;40min,流动相A 10%,流动相B 90%;41min,流动相A 50%,流动相B 50%;45min,流动相A 50%,流动相B 50%。
2.根据权利要求1所述的同时检测卷烟主流烟气中羰基化合物和酚类化合物的方法,其特征在于,步骤2)中环己烷和甲醇的体积比为1:4。
3.根据权利要求1所述的同时检测卷烟主流烟气中羰基化合物和酚类化合物的方法,其特征在于,步骤2)中过滤为采用0.22μm的有机相滤膜过滤。
4.根据权利要求1所述的同时检测卷烟主流烟气中羰基化合物和酚类化合物的方法,其特征在于,步骤3)中2,4-二硝基苯肼衍生化试剂由包括以下步骤的制备方法制得:将1.0g 2,4-二硝基苯肼与25mL磷酸混合,然后用乙腈定容至50mL即得。
5.根据权利要求1所述的同时检测卷烟主流烟气中羰基化合物和酚类化合物的方法,其特征在于,步骤4)中紫外串联荧光检测器的紫外检测器波长为365nm。
6.根据权利要求1所述的同时检测卷烟主流烟气中羰基化合物和酚类化合物的方法,其特征在于,步骤4)中紫外串联荧光检测器的荧光检测器激发波长为284nm,发射波长为330nm。
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