[发明专利]一种制备侧链改性聚硅氧烷的方法

权利要求书

1.一种制备侧链改性聚硅氧烷的方法，所述侧链改性聚硅氧烷的结构式如下：

其中，R₁选自羟丙基或羧丙基；R²、R³、R⁴选自氢、1～18个碳原子的直链烷基、支链烷基或环状烷烃，R²、R³、R⁴相同或不同；R⁵选自1～18个碳原子的直链烷基、支链烷基或环状烷烃；

包括步骤如下：

(1)将二氯氢硅烷与有机溶剂混合均匀后，在冰浴下，将丙烯酸或丙烯醇滴加到该混合溶液中，于0～40℃下搅拌反应2～5h，反应完成后，减压蒸馏除去有机溶剂，得氯硅烷取代产物；

(2)将硅氢加成催化剂和氯硅烷取代产物加入到有机溶剂中，于30～90℃下反应4～20h，减压蒸馏脱除有机溶剂，得硅氢加成产物；

(3)将硅氢加成产物与双官能度的烷氧基硅烷或氯硅烷共水解，加入封端剂，催化平衡反应后，制得侧链改性聚硅氧烷。

2.根据权利要求1所述的制备侧链改性聚硅氧烷的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的有机溶剂为正己烷、甲苯、石油醚或四氢呋喃；

步骤(1)中有机溶剂与二氯氢硅烷的体积比为2～5:1。

3.根据权利要求1所述的制备侧链改性聚硅氧烷的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的丙烯酸或丙烯醇与二氯氢硅烷的摩尔比为0.5～2:1。

4.根据权利要求1所述的制备侧链改性聚硅氧烷的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的冰浴温度为-10～0℃，冰浴时间为1～2h。

5.根据权利要求1所述的制备侧链改性聚硅氧烷的方法，其特征在于，步骤(2)中所述的硅氢加成催化剂为铂催化剂。

6.根据权利要求1所述的制备侧链改性聚硅氧烷的方法，其特征在于，步骤(2)中还加入硅氢加成助催化剂，所述的硅氢加成助催化剂为胺类化合物或膦类化合物；

所述的胺类化合物为三乙胺、吡啶或N,N-二甲基苯胺，所述的膦类化合物为三苯基磷，所述的硅氢加成助催化剂的摩尔用量为硅氢加成催化剂摩尔用量的1～4倍；

步骤(2)中所述的有机溶剂为甲苯、异丙醇、四氢呋喃或四氯乙烯。

7.根据权利要求1所述的制备侧链改性聚硅氧烷的方法，其特征在于，步骤(3)反应步骤为：将硅氢加成产物与双官能度的烷氧基硅烷或氯硅烷的混合物在搅拌下加入到有机溶剂与水混合液中，于50～100℃进行共水解反应6～12h，经洗涤、分液得到共水解产物，共水解产物再与封端剂一起催化平衡化反应，制得侧链改性聚硅氧烷。

8.根据权利要求1所述的制备侧链改性聚硅氧烷的方法，其特征在于，步骤(3)中双官能度的氯硅烷结构式为R³R⁴SiCl₂；R³、R⁴选自氢、1～18个碳原子的直链烷基、支链烷基或环状烷烃。

9.根据权利要求8所述的制备侧链改性聚硅氧烷的方法，其特征在于，步骤(3)中所述的双官能度的氯硅烷为甲基二氯硅烷、二甲基二氯硅烷、二乙基二氯硅烷、甲基乙基二氯硅烷或/和甲基丙基二氯硅烷。

10.根据权利要求1所述的制备侧链改性聚硅氧烷的方法，其特征在于，步骤(3)中双官能度的烷氧基硅烷结构式为R³R⁴Si(OR⁶)₂；R³、R⁴、R⁶选自氢，1～18个碳原子的直链烷基、支链烷基或环状烷烃。