[发明专利]一种用于烯烃环氧化和双酚F合成的负载钯镍催化剂及制备方法

权利要求书

1.一种用于烯烃环氧化和双酚F合成的负载钯镍催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤:

(1)Pd(PPh₃)₂Cl₂的制备：0.60g PdCl₂在热水浴上溶于1～3mL浓盐酸，蒸馏水稀释到10～20mL，5～10％的KOH溶液调节pH值到5～7，15～30℃搅拌下慢慢加入溶有2.00g PPh₃的无水乙醇溶液10～30mL，搅拌5～30min，置于60～100℃热水浴中静置1～3小时，过滤，蒸馏水洗2～5次，干燥得到黄色固体Pd(PPh₃)₂Cl₂；

(2)Ni(PPh₃)₂Cl₂的制备：0.65g的氯化镍和1.31g的三苯基磷分别溶于100mL热正丁醇中，然后混合搅拌回流10～60分钟左右，过滤干燥可得产品；

(3)水滑石负载Pd(PPh₃)₂Cl₂的制备：取1.20～3.50g水滑石(HT)和0.05～0.10g的Pd(PPh₃)₂Cl₂于20～50mL的甲苯中搅拌回流12～24小时，冷却，离心，再用蒸馏水与乙醇分别洗3～5次，干燥得到产物Pd@HT；

(4)水滑石负载Pd(PPh₃)₂Cl₂和Ni(PPh₃)₂Cl₂的制备：取0.50～2.00g水滑石负载Pd(PPh₃)₂Cl₂后的产物，再加入0.10～0.30g的Ni(PPh₃)₂Cl₂，然后加入20～50mL异丙醇，加热搅拌回流12～24小时，冷却，离心，水和乙醇分别洗3～5次，干燥得到最终催化剂Pd@Ni@HT。

2.根据权利要求1所述制备方法制备得到的负载钯镍催化剂。

3.权利要求2中所述负载钯镍催化剂应用于双酚F的合成，其特征在于：将0.5mol苯酚、50mgPd@Ni@HT催化剂加入到反应容器中，加入100mL甲苯，室温下搅拌均匀，再慢慢的加入37％甲醛水溶液，0.2mL 10％盐酸，加热至110℃；反应时间为4小时；反应结束后将得到的反应液分层，油层为反应粗产品；同时通过过滤可回收得到负载催化剂；把所得粗产品旋蒸回收溶剂、减压蒸馏回收剩余的苯酚，剩余产品用回收的甲苯重新结晶一次，便可以得到4,4二羟基二苯基甲烷。

4.权利要求2所述负载钯镍催化剂应用于烯烃环氧化反应，其特征在于：在100mL圆底烧瓶中，加入0.01mol环乙烯，0.02mol叔丁基过氧化氢和20mL二氯甲烷，再加入0.2g的催化剂Pd@Ni@HT，在反应温度为70℃，搅拌反应2～10h，得到含有烯烃环氧化产物的混合物。