[发明专利]一种固相萃取-液相色谱联用筛查液体药物中酸性药物的方法

说明书

本发明公开了一种固相萃取‑液相色谱联用筛查液体药物中酸性药物的方法，包括以下步骤：标准样品的制备，配制美洛昔康、酮洛芬、吲哚美辛、双氯酚酸、吉非罗齐单一和混合标准品；测试样品的预处理，样品中加入无水氯化钙和乙腈/磷酸容液进行提取，分离得到上清液；固相萃取柱净化，所述上清液以氧化铝和硅藻土混合填料的固相萃取柱处理，得到测试样；高效液相色谱检测，检测所述单一和混合标准品及所述测试样。本发明的方法，适用于乳状液样品，同时检测多种成分，分离度高，出峰时间早，回收率高。

技术领域

本发明涉及药物分析领域，特别涉及一种固相萃取-液相色谱联用筛查液体药物中酸性药物的方法。

背景技术

固液萃取(Solid Liquid Extraction，SLE)是一个包括液相和固相的物理萃取过程，萃取过程中当样品通过固相柱时，分析物吸附在固体填料表面，其它样品组分则通过柱子分析物可用适当溶剂洗脱下来，从而达到分离和净化的目的。固相萃取是一种样品前的处理技术，在样品处理中的作用分为两种：一是净化，二是富集，这两种作用可以同时存在。自发展于上世纪70年代以来，在实验室中的应用越来越广泛。固相萃取技术具有很多优点：设备简单，体积小，易于携带，完全可以做到在现场一边采样，一边进行前处理；更快的样品制备速度；更高和更稳定的回收率，减少样品转移的损失和破坏；有效浓缩富集痕量物质；易于自动化和标准化流程操作。

CN105424829A公开了一种水体的沉积物中多种酸性药物的检测方法。所述检测方法包括：沉积物前处理、超声提取、使用固相萃取小柱富集目标抗生素、使用液相色谱串联质谱检测。此方法适用于水体中的几种非甾体抗炎药物的分离，不适合于乳状液类样品，存在的问题是部分目标产物的分离度不好、部分目标产物峰形不好，整体上出峰时间较晚，需要较长的测试时间。

发明内容

针对上述问题，本发明提出了一种固相萃取-液相色谱联用筛查液体药物中酸性药物的方法。适用于乳状液样品，同时检测多种成分，分离度高，出峰时间早，回收率高。

本发明的固相萃取-液相色谱联用筛查液体药物中酸性药物的方法，具体如下：

一种固相萃取-液相色谱联用筛查液体药物中酸性药物的方法，包括以下步骤：

标准样品的制备，配制美洛昔康、酮洛芬、吲哚美辛、双氯酚酸、吉非罗齐单一和混合标准品；

测试样品的预处理，样品中加入无水氯化钙和乙腈/磷酸容液进行提取，分离得到上清液；

固相萃取柱净化，所述上清液以氧化铝和硅藻土混合填料的固相萃取柱处理，得到测试样；

高效液相色谱检测，检测所述单一和混合标准品及所述测试样。

优选的，所述样品为乳状液。

优选的，所述样品中加入无水氯化钙的量为0.1-0.3g/ml，所述样品中加入乙腈/磷酸容液的量为1-2ml/ml，乙腈/磷酸容液的体积比为50:1-150:1。

优选的，所述样品中加入无水氯化钙的量为0.2g/ml，所述样品中加入乙腈/磷酸容液的量为1.5ml/ml，乙腈/磷酸容液的体积比为100:1。

优选的，所述的氧化铝和硅藻土混合填料的固相萃取柱中，氧化铝为中性氧化铝，硅藻土为弗罗里硅藻土，氧化铝和硅藻土的重量比为1:2。

优选的，所述中性氧化铝的粒径为50-150μm，所述弗罗里硅藻土的粒径为150-250μm。

优选的，制备所述氧化铝和硅藻土混合填料的固相萃取柱时，把氧化铝和硅藻土按比例混合，加入10倍重量体积的甲醇，在搅拌的同时把氧化铝和硅藻土的甲醇混合液填装入玻璃层析柱。