[发明专利]中空碳纳米管负载过渡金属硫化物的复合材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于材料制备领域，具体为利用CdS纳米线为模板，表面包覆一层聚多巴胺，然后在其表面负载上金属盐，经过高温裂解后就可得到中空碳纳米管负载的过渡金属硫化物的复合材料。

背景技术

近年来，中空结构的碳纳米材料具有大的暴露表面积、短的离子扩散路径和快速的电子传输路径，已经被广泛应用于各个领域，如药物运输、废水处理、能源、环境及其它的一些领域。合成中空结构的方法主要是模板法，有以下三种：(1)硬模板法(2)软模板法(3)自模板法。通过制备不同形貌的模板可以调控形成不同形貌的结构。因此具有简单，易于结构调控等优点。

过渡金属二硫化物是一种较好的析氢反应催化剂，因此被人们广泛的研究。但是由于其不好的导电性限制了其电化学性能的提高，人们经常将其负载到具有较好导电性的碳材料上，从而增强其电化学性能。但是这些复合材料的制备过程往往较为繁琐，成本较高，因此通过一种简单而且成本低廉的方法制备过渡金属硫化物和碳材料的复合物有十分重要的意义。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明拟解决的技术问题是，提供过渡金属硫化物与中空碳纳米管复合材料的制备方法。该方法利用CdS纳米线为模板，表面包覆一层聚多巴胺，然后在其表面负载上金属盐，经过高温裂解后就可得到中空碳纳米管负载的过渡金属硫化物的复合材料。本发明解决所述技术问题的技术方案是，

一种中空碳纳米管负载过渡金属硫化物的复合材料的制备方法，此种复合材料为过渡金属硫化物纳米颗粒负载到中空氮、硫掺杂的碳纳米管，其中中空碳纳米管直径为50～200nm，长度为2～20μm，负载的过渡金属硫化物纳米颗粒是50～1000nm，制备方法如下：

(1)聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物(P123)为表面活性剂，三羟甲基甲烷(Tris)为pH缓冲剂，溶于去离子水中，P123:Tris:水的质量比1:1:1000，搅拌均匀，得到透明溶液A；

(2)以氯化铁、氯化钴、氯化镍、氯化铜、钼酸铵、钨酸铵等其中的一种为金属源，以多巴胺盐酸盐为碳源和氮源，将金属盐和多巴胺盐酸盐溶于去离子水中，三者的摩尔比为1:(0.5～2):4000，得到透明溶液B；

(3)将B溶液与A溶液按照体积比2:1混合，室温反应24h，得到墨绿色分散液；

(4)将得到的墨绿色分散液离心、洗涤、干燥，然后在Ar气氛下900℃煅烧。

与现有技术相比，本发明有益效果在于：

1)在高温热处理过程中CdS会分解成Cd和S，两者的沸点都较低，因而容易挥发除去，避免了额外的模板除去步骤。

2)热分解得到的S在高温下会将过渡金属硫化从而得到过渡金属硫化物，不需要额外加入S源。

附图说明

图1的左图和右图分别是本发明制备中空碳纳米管负载过渡金属硫化物的复合材料实施例1的SEM图和XRD图；

图2的左图和右图分别是本发明制备中空碳纳米管负载过渡金属硫化物的复合材料实施例2的SEM图和XRD图；

图3的左图和右图分别是本发明制备中空碳纳米管负载过渡金属硫化物的复合材料实施例3的SEM图和XRD图。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

(1)聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物(P123)为表面活性剂，三羟甲基甲烷(Tris)为pH缓冲剂，溶于去离子水中。P123:Tris:水的质量比1:1:1000，搅拌均匀，得到透明溶液A；

(2)以氯化钴为金属源，以多巴胺盐酸盐为碳源和氮源，将金属盐和多巴胺盐酸盐溶于去离子水中。三者的摩尔比为1:(0.5～2):4000，得到透明溶液B；

(3)将B溶液与A溶液按照体积比2:1混合，室温反应24h，得到墨绿色分散液；

(4)将上述产物离心、洗涤、干燥，然后在Ar气氛下900℃煅烧3h。

经测试得，所得的产物是Co₉S₈颗粒与中空碳纳米管的复合材料。

实施例2