[发明专利]呋虫胺的合成工艺

说明书

技术领域

本发明涉及农药制备技术领域，尤其涉及一种呋虫胺的合成工艺。

背景技术

目前，国内市面上常规的呋虫胺的合成工序复杂，过程繁琐，反应时间长，目标化合物收率低，造成实际生产当中生产时间长，生产效率低，成本高，且合成过程中产生的废料多，污染多，规模化生产实际效果差。

发明内容

本发明要解决上述现有技术存在的问题，提供一种呋虫胺的合成工艺，解决目前呋虫胺合成时间长、合成工序复杂、成本高的问题，满足呋虫胺的合成需求。

本发明解决其技术问题采用的技术方案：这种呋虫胺的合成工艺，包括如下步骤：

第一步，原料选取，选取1,4-丁内酯作为制备呋虫胺的合成原料；

第二步，中间体的制备，在带有搅拌器、温度计、回流冷凝器的四口反应瓶中加入15g～30g的1,4-丁内酯、12g～15g三溴甲烷、30mL水合肼、7g～9g碳酸钾，加热至70℃反应6h～9h，反应完成后采用12g～17g的乙醚洗脱，回收乙醚后获得中间体3-(溴甲基)四氢呋喃，然后在带有搅拌器、温度计、回流冷凝器的四口反应瓶中加入15g～30g的3-(溴甲基)四氢呋喃、12g～18g六甲基二硅基胺基锂、6g～8g碳酸钾、6g～8g硫酸钠、30mL乙醇，加热至60℃反应7h，反应完成后采用12g～17g的乙醚洗脱，回收乙醚后获得中间体1-(四氢-3-呋喃)甲基-2-(硝基亚胺)-3,5-二甲基六氢-1,3,5三嗪；

第三步，呋虫胺的合成，在带有搅拌器、温度计、回流冷凝器的四口反应瓶中加入15g～30g的1-(四氢-3-呋喃)甲基-2-(硝基亚胺)-3,5-二甲基六氢-1,3,5三嗪、30mL盐酸、20mL乙醇，加热至40℃反应2h～4h，反应完成后用乙酸乙酯洗脱提纯，最后获得白色固体呋虫胺。

进一步的，第三步中反应时加热至40℃反应3h。

本发明的呋虫胺的合成工艺，第一步进行原料选取，选取成本低、易得的1,4-丁内酯作为制备呋虫胺的合成原料，第二步进行中间体的制备，中间体的制备只需制备两次，第一次制备出3-(溴甲基)四氢呋喃，第二次制备出1-(四氢-3-呋喃)甲基-2-(硝基亚胺)-3,5-二甲基六氢-1,3,5三嗪，在制备中间体1-(四氢-3-呋喃)甲基-2-(硝基亚胺)-3,5-二甲基六氢-1,3,5三嗪的过程中，采用六甲基二硅基胺基锂，能够提高产物收率，从而最终提高产品呋虫胺的收率，提高呋虫胺的产量，适合规模化生产，第三步在酸性环境中制得呋虫胺，简化了整个合成工序，在整个合成过程中，不使用甲醇，减少污染，安全环保。

本发明有益的效果是：本发明的呋虫胺的合成工艺，通过原料选取、中间体的制备、呋虫胺的合成制得呋虫胺，在中间体的制备过程中，只需要制备两次中间体即可合成呋虫胺，合成过程简单，合成工序简单，从而简化整个呋虫胺的合成工序，减少呋虫胺的合成时间，在规模化生产当中提高生产效率，提高生产产量，且呋虫胺的合成收率高，产品产量高，能够降低生产成本，在合成过程中免去甲醇的使用，减少污染物的产生，安全环保，提高环保效果，使用效果好，利于推广。

具体实施方式

下面对本发明作进一步说明：

实施例一：

这种呋虫胺的合成工艺，包括如下步骤：

第一步，原料选取，选取1,4-丁内酯作为制备呋虫胺的合成原料；

第二步，中间体的制备，在带有搅拌器、温度计、回流冷凝器的四口反应瓶中加入15g的1,4-丁内酯、12g三溴甲烷、30mL水合肼、7g碳酸钾，加热至70℃反应6h，反应完成后采用12g的乙醚洗脱，回收乙醚后获得中间体3-(溴甲基)四氢呋喃，然后在带有搅拌器、温度计、回流冷凝器的四口反应瓶中加入15g的3-(溴甲基)四氢呋喃、12g六甲基二硅基胺基锂、6g碳酸钾、6g硫酸钠、30mL乙醇，加热至60℃反应7h，反应完成后采用12g的乙醚洗脱，回收乙醚后获得中间体1-(四氢-3-呋喃)甲基-2-(硝基亚胺)-3,5-二甲基六氢-1,3,5三嗪；

第三步，呋虫胺的合成，在带有搅拌器、温度计、回流冷凝器的四口反应瓶中加入15g的1-(四氢-3-呋喃)甲基-2-(硝基亚胺)-3,5-二甲基六氢-1,3,5三嗪、30mL盐酸、20mL乙醇，加热至40℃反应2h，反应完成后用乙酸乙酯洗脱提纯，最后获得白色固体呋虫胺。

实施例二：

这种呋虫胺的合成工艺，包括如下步骤：

第一步，原料选取，选取1,4-丁内酯作为制备呋虫胺的合成原料；