[发明专利]一种磁性聚丙烯酰胺/海藻酸锆凝胶球及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种磁性聚丙烯酰胺/海藻酸锆凝胶球的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)用共沉淀法制备表面经柠檬酸钠修饰的1.0％w/v-1.5％w/v的亲水性Fe₃O₄纳米磁流体；

(2)将海藻酸钠加入步骤(1)的亲水性Fe₃O₄纳米磁流体中，配成海藻酸钠磁流体溶液，搅拌均匀后，加入丙烯酰胺和N,N’–亚甲基双丙烯酰胺，搅拌至完全溶解，然后加入N,N,N’,N’-四甲基乙二胺，混合均匀，制得磁性复合凝胶的前驱体溶液；

(3)配制氯氧化锆和过硫酸铵的混合溶液，并通N₂；

(4)将步骤(2)得到的前驱体溶液均匀地滴入步骤(3)的混合溶液中，继续通N₂，并搅拌，进行化学交联反应，之后取出凝胶球，用去离子水浸泡，过滤，冷冻干燥，得到磁性聚丙烯酰胺/海藻酸锆凝胶球。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中亲水性Fe₃O₄纳米磁流体由FeCl₃·6H₂O和FeSO₄·7H₂O溶于NaOH溶液和柠檬酸钠溶液制得，所述FeCl₃·6H₂O质量、FeSO₄·7H₂O质量、NaOH溶液体积和柠檬酸钠溶液体积的比例为0.42g：0.218g：600μL：300mL。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述亲水性Fe₃O₄纳米磁流体的配制方法是：取FeCl₃·6H₂O和FeSO₄·7H₂O溶于去离子水，通N₂，室温下搅拌30min后，迅速加入10mol/L NaOH溶液，继续搅拌1h，迅速升温至90℃，并开始逐滴加入0.3mol/L柠檬酸钠溶液，反应持续1h后冷却至室温，用磁铁分离得到沉淀并水洗，重新分散到去离子水中，超声，得到亲水性Fe₃O₄纳米磁流体。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)的磁性复合凝胶的前驱体溶液中海藻酸钠质量、丙烯酰胺质量、亲水性Fe₃O₄纳米粒子质量、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺质量与N,N,N′,N′-四甲基乙二胺体积之比为1g：3.84g：0.18g：0.4164g：0.5mL，其中，溶液中海藻酸钠的浓度为2％w/v。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述混合溶液中氯氧化锆的浓度是3％w/v，过硫酸铵的浓度是0.5％w/v。

6.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，将步骤(2)的前驱体溶液均匀滴入步骤(3)的混合溶液的液滴速度为3～5滴/min。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述反应24～36小时。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述反应时间为30h。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述去离子水清洗浸泡时间为3～5d，每隔6～8h换水一次。

10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述去离子水清洗浸泡时间为4d，每隔6h换水一次。

11.一种根据权利要求1～10任一项所述的方法制备得到的磁性聚丙烯酰胺/海藻酸锆凝胶球。

12.根据权利要求11所述的磁性聚丙烯酰胺/海藻酸锆凝胶球在吸附水中磷酸盐的应用，其特征在于，包括如下步骤：

(1)把制备好的磁性聚丙烯酰胺/海藻酸锆凝胶球投入水体中；

(2)让步骤(1)中的凝胶球吸附水体24～30小时；

(3)用磁铁磁性吸附回收步骤(2)的凝胶球。