[发明专利]一种阻燃改性聚甲基丙烯酸甲酯微球及其制备方法有效
申请号: | 201710764851.7 | 申请日: | 2017-08-30 |
公开(公告)号: | CN107522885B | 公开(公告)日: | 2020-06-19 |
发明(设计)人: | 江赛华;谢波 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
主分类号: | C08J7/05 | 分类号: | C08J7/05;C08J7/06;C08L33/12 |
代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 何淑珍 |
地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 阻燃 改性 甲基丙烯酸 甲酯微球 及其 制备 方法 | ||
1.一种阻燃改性聚甲基丙烯酸甲酯微球,其特征在于,为纳米核壳结构,内层核为聚甲基丙烯酸甲酯微球,表层壳为电解质层;所述电解质层为交替沉积的不同的二维纳米片层材料,包括石墨相氮化碳纳米片层以及氧化石墨烯纳米片层,每层沉积的二维纳米片层材料为一层电解质层;所述阻燃改性聚甲基丙烯酸甲酯微球的制备方法包括如下步骤:
(1)聚甲基丙烯酸甲酯微球的预处理:将聚甲基丙烯酸甲酯微球用异丙醇浸泡后,离心,取沉淀,得到预处理的聚甲基丙烯酸甲酯微球,备用;
(2)石墨相氮化碳悬浮液的配制:将石墨相氮化碳加入到异丙醇中,超声,得到悬浮液,再依次加入乙酸和壳聚糖,超声,取上层悬浮液,得到石墨相氮化碳悬浮液;
(3)氧化石墨烯分散液的配制:将氧化石墨烯置于去离子水中超声分散,取上层分散液,得到氧化石墨烯分散液;
(4)层层自组装:将预处理的聚甲基丙烯酸甲酯微球超声下浸泡在石墨相氮化碳悬浮液中,离心,洗涤;再超声下浸泡于氧化石墨烯分散液中,离心,洗涤;
(5)重复步骤(4)的操作,直至在聚甲基丙烯酸甲酯微球的表面形成4~12层的电解质层后,经干燥、研磨,得到所述阻燃改性聚甲基丙烯酸甲酯微球。
2.制备权利要求1所述的一种阻燃改性聚甲基丙烯酸甲酯微球的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)聚甲基丙烯酸甲酯微球的预处理:将聚甲基丙烯酸甲酯微球用异丙醇浸泡后,离心,取沉淀,得到预处理的聚甲基丙烯酸甲酯微球,备用;
(2)石墨相氮化碳悬浮液的配制:将石墨相氮化碳加入到异丙醇中,超声,得到悬浮液,再依次加入乙酸和壳聚糖,超声,取上层悬浮液,得到石墨相氮化碳悬浮液;
(3)氧化石墨烯分散液的配制:将氧化石墨烯置于去离子水中超声分散,取上层分散液,得到氧化石墨烯分散液;
(4)层层自组装:将预处理的聚甲基丙烯酸甲酯微球超声下浸泡在石墨相氮化碳悬浮液中,离心,洗涤;再超声下浸泡于氧化石墨烯分散液中,离心,洗涤;
(5)重复步骤(4)的操作,直至在聚甲基丙烯酸甲酯微球的表面形成4~12层的电解质层后,经干燥、研磨,得到所述阻燃改性聚甲基丙烯酸甲酯微球。
3.根据权利要求2所述的一种阻燃改性聚甲基丙烯酸甲酯微球的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述浸泡的时间为45~120秒;所述离心的转速为6000~9000 r/min,离心的时间为10~15 min。
4.根据权利要求2所述的一种阻燃改性聚甲基丙烯酸甲酯微球的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述超声的时间均为3~7小时。
5.根据权利要求2所述的一种阻燃改性聚甲基丙烯酸甲酯微球的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述石墨相氮化碳、乙酸以及壳聚糖的质量比为1:0.48~1.40:0.10~0.25。
6.根据权利要求2所述的一种阻燃改性聚甲基丙烯酸甲酯微球的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,加入乙酸后的悬浮液中,乙酸的质量浓度为1~3 wt%;所述石墨相氮化碳悬浮液中,壳聚糖的浓度达到饱和。
7.根据权利要求2所述的一种阻燃改性聚甲基丙烯酸甲酯微球的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述超声分散的时间为8~12小时;所述氧化石墨烯分散液的浓度为0.5~2g/L。
8.根据权利要求2所述的一种阻燃改性聚甲基丙烯酸甲酯微球的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述浸泡的时间均为1~5 min;所述离心的转速均为6000~9000 r/min,离心的时间均为10~15 min。
9.根据权利要求2所述的一种阻燃改性聚甲基丙烯酸甲酯微球的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述洗涤均是用去离子水洗涤1~3次。
10.根据权利要求2所述的一种阻燃改性聚甲基丙烯酸甲酯微球的制备方法,其特征在于,步骤(5)中,所述干燥是在40~70℃空气环境中干燥。
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