[发明专利]一种从光叶丁公藤中提取分离纯化东莨菪素的方法在审

专利信息
申请号: 201710766048.7 申请日: 2017-08-30
公开(公告)号: CN107880007A 公开(公告)日: 2018-04-06
发明(设计)人: 李丽梅;周岳;任望;曾婷;吴秀银;邹强;刘阳;阳泰;王衍堂;李敏惠;杨淑霞 申请(专利权)人: 成都医学院
主分类号: C07D311/16 分类号: C07D311/16
代理公司: 成都高远知识产权代理事务所(普通合伙)51222 代理人: 李高峡,张娟
地址: 610083 四川省*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 一种 丁公藤 提取 分离 纯化 莨菪 方法
【权利要求书】:

1.一种从光叶丁公藤中提取分离纯化东莨菪素的方法,其特征在于:步骤如下:

(1)取光叶丁公藤藤茎,粉碎,得光叶丁公藤藤茎粉末;

(2)将光叶丁公藤藤茎粉末与乙醇混匀,在50~60℃下,回流提取,料液比为1:5~8kg/L,得提取液,回收溶剂得浸膏A;

(3)向浸膏A中加入酸水溶液浸泡3次,分离得沉淀B;

(4)将沉淀B溶于60~70%乙醇,上大孔树脂柱,依次用水和不同比例乙醇水溶液洗脱,得洗脱液,浓缩,得东莨菪素粗品;

(5)将东莨菪素粗品溶于80~90%乙醇中,重结晶,得东莨菪素。

2.根据权利要求1所述的分离纯化方法,其特征在于:步骤(1)中,所述光叶丁公藤藤茎是干燥的。

3.根据权利要求2所述的分离纯化方法,其特征在于:所述乙醇为95%~99%的工业乙醇;所述提取的次数为2~3次,每次2~3h。

4.根据权利要求1所述的分离纯化方法,其特征在于:步骤(3)中,所述酸水为0.2%盐酸、0.2%硫酸或0.2%磷酸水溶液。

5.根据权利要求1所述的分离纯化方法,其特征在于:步骤(4)中,所述不同比例乙醇水溶液依次为30~40%乙醇水溶液、40~50%乙醇水溶液、50~60%乙醇水溶液。

6.根据权利要求1所述的分离纯化方法,其特征在于:步骤(4)中,所述色谱柱与不同比例乙醇水溶液的体积比为1:2~3。

7.根据权利要求1所述的分离纯化方法,其特征在于:步骤(4)中,所述洗脱是通过TLC检测东莨菪素是否被洗脱完,展开剂为石油醚:丙酮=5:1。

8.根据权利要求1所述的分离纯化方法,其特征在于:步骤(5)中,所述乙醇的温度为40~60℃。

9.根据权利要求1所述的分离纯化方法,其特征在于:步骤(5)中,所述重结晶的温度为4±0.5℃。

10.根据权利要求1所述的分离纯化方法,其特征在于:步骤(5)中,所述重结晶的次数为1~3次。

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