[发明专利]一类钽基稀土多酸及其纳米晶的制备方法有效
申请号: | 201710766224.7 | 申请日: | 2017-08-30 |
公开(公告)号: | CN107587195B | 公开(公告)日: | 2020-04-17 |
发明(设计)人: | 李书军;王若雅;彭青坡;翟建新;陈学年 | 申请(专利权)人: | 河南师范大学 |
主分类号: | C30B29/30 | 分类号: | C30B29/30;C30B7/14;B01J27/195;B01J31/18;C01F17/32;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 新乡市平原智汇知识产权代理事务所(普通合伙) 41139 | 代理人: | 路宽 |
地址: | 453007 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一类 稀土 及其 纳米 制备 方法 | ||
1.一类钽基稀土多酸,其特征在于:由三个稀土离子和一个多酸阴离子通过三个RE-O-Ta键连接组成,总体是电中性的簇,该钽基稀土多酸是由Ta/W混配型多酸K5Na4[P2W15O59(TaO2)3]·17H2O与稀土无机盐在水溶液中反应制得的;其分子式为[RE(H2O)7]3P2W15Ta3O62·nH2O,其中RE为Y、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb或Lu;RE=Y,n=27;RE=Eu,n=26;RE=Gd,n=25;RE=Tb,n=26;RE=Dy,n=25;RE=Ho,n=25;RE=Er,n=26;RE=Tm,n=26;RE=Yb,n=26;RE=Lu,n=25;上述钽基稀土多酸为钽基稀土多酸单晶;
所述钽基稀土多酸单晶制备方法为:将Ta/W混配型多酸K5Na4[P2W15O59(TaO2)3]·17H2O溶于去离子水中,加热至75℃得到淡黄色溶液,加入固体NaHSO3溶液变为无色,将稀土无机盐Y(NO3)3·6H2O、EuCl3·6H2O、GdCl3·6H2O、TbCl3·6H2O、DyCl3·6H2O、HoCl3·6H2O、ErCl3·6H2O、TmCl3·6H2O、YbCl3·6H2O或LuCl3·6H2O加入到溶液中,并向溶液中加入冰乙酸或盐酸酸化,静置结晶得到钽基稀土多酸单晶产品;其中,K5Na4[P2W15O59(TaO2)3]·17H2O、NaHSO3与稀土无机盐的投料摩尔比为0.04: 0.38: 0.15。
2.一种钽基稀土多酸纳米晶制备方法,其特征在于:钽基稀土 多酸 由三个稀土离子和一个多酸阴离子通过三个RE-O-Ta键连接组成,总体是电中性的簇,其分子式为[RE(H2O)7]3P2W15Ta3O62·nH2O,其中RE为Y、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb或Lu;RE=Y,n=27;RE=Eu,n=26;RE=Gd,n=25;RE=Tb,n=26;RE=Dy,n=25;RE=Ho,n=25;RE=Er,n=26;RE=Tm,n=26;RE=Yb,n=26;RE=Lu,n=25; 将Ta/W混配型多酸K5Na4 [P2W15O59(TaO2)3]·17H2O溶于去离子水中,加热至75℃得到淡黄色溶液,加入固体NaHSO3溶液变为无色,将稀土无机盐Y(NO3)3·6H2O、EuCl3·6H2O、GdCl3·6H2O、TbCl3·6H2O、DyCl3·6H2O、HoCl3·6H2O、ErCl3·6H2O、TmCl3·6H2O、YbCl3·6H2O或LuCl3·6H2O加入到溶液中,并向溶液中加入冰乙酸或盐酸酸化,再加入乙醇溶液,所得溶液持续搅拌20min并自然冷却至室温,析出细微的粉末固体,过滤收集产品并用去离子水和乙醇洗涤最终得到纳米尺寸的钽基稀土多酸纳米晶产品;其中,所述的K5Na4[P2W15O59(TaO2)3]·17H2O、NaHSO3与稀土无机盐的投料摩尔比为0.04: 0.38: 0.26,乙醇与水的体积比为1:1。
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