[发明专利]一种制备锂离子电池用固态电解质的方法

说明书

本发明公开了一种制备锂离子电池用固态电解质的方法，包括以下步骤：步骤S1)选定固态电解质的种类；步骤S2)称取制备所述固态电解质的微米级的原料组分以及乙醇；各原料组分所混合成的总原料与所述乙醇的质量比为1:1‑1:5；步骤S3)混合所述原料与所述乙醇得到混料，搅拌并通过锆球砂磨该混料；步骤S4)升温并保持温度在80℃‑200℃，干燥得到蓬松干粉；步骤S5)研碎干粉；步骤S6)煅烧干粉，煅烧温度控制在900℃‑1200℃，煅烧次数1‑3次，每次的煅烧产物需要进行砂磨后干燥，得到所述固态电解质初品。

技术领域

本发明涉及锂电池等领域，具体为一种制备锂离子电池用固态电解质的方法。

背景技术

锂离子电池自20世纪90年代第一次商业化以来，因其能量密度高、输出功率大、无记忆效应、环境友好、循环性能优异等优点，已经被广泛应用于移动通讯、数码产品、无人机等各个领域。

目前，多数商用锂离子电池广泛使用液态有机电解液，同时也暴露出诸多问题。首先，对封装工艺要求严格就会带来电池体积减小存在极限；其次液态或凝胶电解质属易燃易爆有机物，存在安全隐患；再次，液态电解质易参与电极反应，破坏电极结构。

固态电解质能弥补液态或凝胶电解质的缺陷，但固态电解质的研发瓶颈在于其低的离子电导率，还达不到商用电导率(10^-3S/cm)标准。目前，在众多固态氧化物电解质中，电导率接近商业水平的是锂镧钛氧和锂镧锆氧。

合成锂镧钛氧和锂镧锆氧的众多方法中，固相法因其设备要求简单、原料成本低、制备过程环保等优点成为量产工艺首选。使用微米级原料反应活性低，易产生杂质；而选用纳米级原料虽然能降低合成温度，提高产品纯度。但纳米材料一般价格昂贵，使得厂家望而却步。

发明内容

本发明的目的是：提供一种制备锂离子电池用固态电解质的方法，通过砂磨方式，在混料均匀的同时减小原料的粒径，增加原料在固相反应时的活性，提高最终产物结晶度和降低成本。

实现上述目的的技术方案是：一种制备锂离子电池用固态电解质的方法，包括以下步骤：步骤S1)选定固态电解质的种类；步骤S2)称取制备所述固态电解质的微米级的原料组分以及乙醇；各原料组分所混合成的总原料与所述乙醇的质量比为1:1-1:5；步骤S3)混合所述原料与所述乙醇得到混料，搅拌并通过锆球砂磨该混料；步骤S4)升温并保持温度在80℃-200℃，干燥得到蓬松干粉；步骤S5)研碎干粉；步骤S6)煅烧干粉，煅烧温度控制在900℃-1200℃，煅烧次数1-3次，每次的煅烧产物需要进行砂磨后干燥，得到所述固态电解质初品。

在本发明一较佳的实施例中，所述步骤S6)之后还包括步骤S7)通过锆球砂磨所述固态电解质初品，得到符合粒径分布的所述固态电解质最终品。

在本发明一较佳的实施例中，所述固态电解质的种类包括锂镧钛氧、锂镧锆氧中的一种。

在本发明一较佳的实施例中，所述锂镧钛氧的原料组分包括碳酸锂、氧化镧和氧化钛，按照所述锂镧钛氧分子式中分子数比称取所述碳酸锂、氧化镧和氧化钛，所述锂镧钛氧分子式为Li_0.35La_0.55TiO₃，其中，Li:La:Ti＝7:11:20。

在本发明一较佳的实施例中，所述锂镧锆氧的原料组分包括碳酸锂、氧化镧，氧化锆；按照所述锂镧锆氧的分子式中分子数比称取所述碳酸锂、氧化镧，氧化锆；所述锂镧锆氧的分子式为Li₇La₃Zr₂O₁₂，其中，分子数比Li:La:Zr＝7:3:2。

在本发明一较佳的实施例中，若所述固态电解质为锂镧锆氧，在所述步骤S2)中，另称取一定量的碳酸锂，该碳酸锂的质量占原料组分中碳酸锂的1％-15％。